[發(fā)明專利]一種利用電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置連續(xù)制備C-2位氯取代喹啉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011130426.0
• 申請(qǐng)日: 2020-10-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112239871B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李玉光;郭凱;李亞軍;黃達(dá);張東;沈磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京先進(jìn)生物材料與過(guò)程裝備研究院有限公司
• 主分類號(hào): C25B3/09
• 分類號(hào): C25B3/09;C25B3/23
• 代理公司: 南京中律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.一種利用電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置連續(xù)制備C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)組裝電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置：將固定有陽(yáng)極電極片的鈦合金底座固定于反應(yīng)槽底部，將固定有陰極電極片的鈦合金底座置于反應(yīng)槽上部，用不導(dǎo)電材質(zhì)的螺桿固定陽(yáng)極電極片和陰極電極片，并分別與可調(diào)直流電源連接，微通道反應(yīng)器設(shè)置于陽(yáng)極電極片和陰極電極片之間；

(2)將喹啉氮氧化物、氯化試劑溶解在混合溶劑中制成均相溶液I；其中，所述混合溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與其它溶劑的混合溶劑，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與其它溶劑的體積比為2:1-8:1；所述其它溶劑為水或/和醇類溶劑中的一種或幾種混合；

(3)將步驟(2)制得的均相溶液I利用注射泵以單股進(jìn)樣方式通入步驟(1)所述的電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置的微通道反應(yīng)器中；

(4)打開(kāi)電源，調(diào)節(jié)電流，待其穩(wěn)定后，從反應(yīng)模塊出口處收集產(chǎn)物即為C-2位氯代喹啉；所述直流電源的規(guī)格為5A，30V；所述電流為10～15mA；

反應(yīng)式為：

其中，R為H、CH₃或Cl；

其中，所述均相溶液I中，以含氯鹽類作為氯化試劑和電解質(zhì)，所述含氯鹽類為四乙基氯化銨、四丁基氯化銨、四甲基氯化銨、氯化鉀、氯化銨和氯化鈉中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置連續(xù)制備C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述陽(yáng)極電極片為石墨片或鉑片；所述陰極電極片為鍍鉑鈦合金。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置連續(xù)制備C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的反應(yīng)槽體積為0.05ml～1.0ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置連續(xù)制備C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應(yīng)槽和螺桿均為不導(dǎo)電的聚四氟乙烯材質(zhì)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置連續(xù)制備C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述均相溶液I中，喹啉氮氧化物的量為0.2-0.5mmol；喹啉氮氧化物與氯化試劑的摩爾比為1:1～1:3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置連續(xù)制備C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述醇類溶劑為乙醇、甲醇、三氟乙醇或六氟異丙醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)微通道反應(yīng)裝置連續(xù)制備C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述單股進(jìn)樣的流速為0.02～0.08ml/min。