[發明專利]一種吸附\反歧化樹脂的裝填方法及裝置

在審

• 申請號: 202011130018.5
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112121465A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 翟占利
• 申請（專利權）人: 新疆大全新能源股份有限公司
• 主分類號: B01D15/20
• 分類號: B01D15/20
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 孟阿妮;張小勇

本發明涉及多晶硅生產技術領域，具體涉及一種吸附\反歧化樹脂的裝填方法及裝置。方法包括:將樹脂加入裝填罐，樹脂體積占裝填罐容積的70～90％；向裝填罐通入氮氣，進行干燥；向吸附柱加入四氯化硅，加入量為吸附柱總容積的1/2至2/3，并泄壓至0.03MPa以下；對裝填罐進行氮氣補壓；將裝填罐中的樹脂壓入吸附柱；當溫度高于50℃時，降低壓入速度或停止壓入；壓入過程中，維持裝填罐壓力0.3～0.4MPa；吸附柱內壓入預定量樹脂后，向吸附柱再次通入四氯化硅；對樹脂浸泡溶脹預定時間，完成樹脂處理。采用本發明能夠提高裝填效率，降低安全風險，且樹脂不結塊。

技術領域

本發明涉及多晶硅生產技術領域，尤其涉及一種吸附\反歧化樹脂的裝填方法及裝置。

背景技術

隨著吸附樹脂在多晶硅行業的推廣，樹脂使用量不斷增加，設備向大型化發展。由于催化劑性質及含水量等原因影響，吸附\反歧化樹脂裝填過程中，樹脂與氯硅烷混合放熱，存在較大風險。

現有裝填技術，干燥合格后的樹脂裝填進吸附柱，經氮氣置換后，分析置換氣露點和氧含量合格后，向吸附柱內通入冷四氯化硅進行樹脂的溶脹，在溶脹過程中，一旦出現快速溫升，及時停止四氯化硅的通入，待溫度及壓力恢復正常后，再次通四氯化硅進行溶脹。此裝填方式中，四氯化硅通入填滿樹脂的吸附柱進行溶脹；裝填過程中，溫升及壓力難以控制，溫度過高，樹脂受損失活，壓力過高，導致氯硅烷及樹脂泄露著火，有較大的安全風險，且溶脹過程緩慢，耗時耗力，同時樹脂容易結塊，對樹脂失效后的卸出造成極大影響；由其是設備大型化后，吸附柱容量大，此種方法方式超溫、超壓的安全風險極高。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種吸附\反歧化樹脂的裝填方法及裝置，主要目的在于提高裝填效率，改善樹脂裝填質量，降低安全風險，改善樹脂溶脹過程結塊現象。

為達到上述目的，本發明主要提供如下技術方案：

一方面，本發明的實施例提供一種吸附\反歧化樹脂的裝填方法，包括:

將樹脂加入裝填罐，樹脂體積占裝填罐容積的70～90％；

向裝填罐通入氮氣，對裝填罐進行干燥，直至樹脂的含水量滿足要求；

向吸附柱加入四氯化硅，加入量為吸附柱總容積的1/2至2/3，并泄壓至0.03MPa以下；

對裝填罐進行氮氣補壓，補壓至至少0.3MPa；

將裝填罐中的樹脂壓入吸附柱；當溫度高于50℃時，降低壓入速度或停止壓入；壓入過程中，維持裝填罐壓力0.3～0.4MPa；維持吸附柱的壓力不高于0.1MPa；

吸附柱內壓入預定量樹脂后，向吸附柱再次通入四氯化硅；對樹脂浸泡溶脹預定時間，完成樹脂處理。

進一步地，對裝填罐進行干燥，直至裝填罐內氮氣露點小于-60℃；裝填罐內氧含量小于0.1％；并進行氮氣保壓。

進一步地，裝填罐中的樹脂壓入吸附柱的速度通過自動或手動控制；

裝填罐內的樹脂壓完后，將裝填罐泄至10～50KPa,對裝填罐氮氣保護。

進一步地，吸附柱為1個或多個；

裝填罐與吸附柱之間通過金屬軟管連通。

進一步地，向吸附柱加入四氯化硅后，泄壓至0.02MPa；

對裝填罐進行氮氣補壓至0.3MPa。

另一方面，本發明的實施例提供一種吸附\反歧化樹脂的裝填裝置，包括：裝填罐和吸附柱；

所述裝填罐的頂部設置有物料入口，用于加入樹脂物料；

所述裝填罐上設置有氮氣補壓口；所述氮氣補壓口用于與氮氣源連接；