[發明專利]一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法

在審

• 申請號: 202011129721.4
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112094245A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 王中洋;周芙蓉;高歡;吳玉澤;李冰潔;成道泉;王旺旺;成曉彤
• 申請（專利權）人: 京博農化科技有限公司
• 主分類號: C07D261/12
• 分類號: C07D261/12;B01J19/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙斌;王增娣

1.一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，反應路線為，CH₃COCH₂COOR為乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，其特征在于，采用微通道反應器進行反應。

2.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，其特征在于，微通道反應器，其至少包括第一微通道和第二微通道兩個反應部分；優選的，還包括預冷模塊1和預冷模塊2以及預熱模塊；其具體制備步驟包括：將鹽酸羥胺水溶液、乙酰乙酸甲/乙酯分別通入預冷模塊1與預冷模塊2進行預冷，然后與氫氧化鈉水溶液同時通入第一微通道中進行縮合反應，所得反應產物直接與通過預熱模塊預熱的鹽酸同時通入第二微通道中進行環合反應，反應產物流出微通道反應器，進行降溫、分離、干燥后得到惡霉靈產品。

3.根據權利要求2所述的一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，其特征在于，所述的鹽酸羥胺水溶液和乙酰乙酸甲/乙酯的預冷溫度為-10～0℃。

4.根據權利要求2所述的一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，其特征在于，所述的鹽酸羥胺與乙酰乙酸甲/乙酯摩爾比為1:1~1.1。

5.根據權利要求2所述的一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，其特征在于，鹽酸羥胺與氫氧化鈉摩爾比為1:1~2。

6.根據權利要求2所述的一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，其特征在于，鹽酸羥胺與鹽酸摩爾比為1:1.5~3。

7.根據權利要求2所述的一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，其特征在于，所述的第一微通道中物料反應停留時間為5～30s。

8.根據權利要求2所述的一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，其特征在于，所述的第二微通道內物料反應停留時間為5～30s。

9.根據權利要求2所述的一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，其特征在于，所述的第一微通道中反應pH值范圍在8.0~9.0，反應溫度為-10～0℃，反應壓力為0～10bar；所述的第二微通道內反應溫度為50～80℃，反應壓力為0～10bar。

10.根據權利要求2所述的一種利用微通道反應器制備惡霉靈的方法，其特征在于，所述的鹽酸羥胺水溶液的質量分數為15%~30%；所述的鹽酸的預熱溫度為50~70℃；所述的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉質量分數為15%~30%；所述的鹽酸質量分數為25%~35%；反應產物流出微通道反應器后降溫至-5～0℃，然后進行分離、干燥。