[發明專利]一種白光石墨烯量子點熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 202011129560.9
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112266785B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 丁古巧;徐安麗;楊思維
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海微系統與信息技術研究所
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 魏峯;黃志達

本發明涉及一種白光石墨烯量子點熒光粉的制備方法，包括：將三聚氰胺、對苯二胺與溶劑混合均勻，形成反應液；將反應液加熱進行水熱反應，冷卻至室溫，最后過濾、干燥，得到白光石墨烯量子點熒光粉。本發明在紫外光激發下發射明亮的白色熒光，紫外光激發停止后，能發射出肉眼可辨的白色磷光和延遲熒光，其衰減壽命可達450ms以上，肉眼可分辨時間達10s以上，且固態光致發光性能穩定。

技術領域

本發明屬于光致發光材料領域，特別涉及一種白光石墨烯量子點熒光粉的制備方法。

技術背景

石墨烯量子點是一種新興的具有獨特性能的光致發光功能材料，具有出色的理化特性，例如光致發光、產量可調節，低細胞毒性以及優異的水分散性。因此石墨烯量子點給發光材料、光電器件、綠色環保、生物醫學等領域帶來新的發展空間。在石墨烯量子點發展的早期，面臨的一個主要問題是量子產率較低(低于10％)，這嚴重阻礙了其發展和應用。然而，隨著近十年的發展，石墨烯量子點的量子產率已變得可與半導體量子點和熒光染料相媲美，這意味著它們現在可以很容易地應用于各個領域，包括光/電催化，光電轉換，生物成像，疾病診斷和治療等。

高性能石墨烯量子點的設計和制造已經取得了巨大進展，但是，迄今為止，幾乎所有報道的石墨烯量子點都涉及溶液中的熒光。由于處于聚集狀態的石墨烯量子點之間的共振能量轉移和直接的π-π相互作用，固態石墨烯量子點通常表現出嚴重的自猝滅現象。因此，開發固態光致發光石墨烯量子點面臨的嚴峻挑戰吸引了眾多研究人員的興趣，尤其是白色磷光材料。

目前，雖然具有一些室溫固態光致發光的石墨烯量子點的報道，但是絕大部分是將石墨烯量子點固定在固態矩陣中(如聚合物基質、無機鹽基質等)，利用固態矩陣的空間限制作用和隔絕氧氣作用來減弱三線態激子的猝滅，從而實現固態光致發光。但是這同時也限制了該材料的最終形態，極大的限制了固態光致發光石墨烯量子點材料的應用。而無基質輔助的石墨烯量子點在聚集態下極易發生熒光猝滅，衰減壽命極短。另外白色光致發光的石墨烯量子點材料由于發光效率高、能耗低、壽命長等特點具有重要的應用價值，但是發光純度較高的白色光致發光的石墨烯量子點較難制備。因此，迫切需要制備無基質輔助的白光石墨烯量子點熒光粉，在沒有固態基質復合的情況下獲得長壽命的固態光致發光，進而更適應實際應用的要求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種白光石墨烯量子點熒光粉的制備方法，該方法制備得到的白光石墨烯量子點熒光粉在紫外光激發下發射明亮的白色熒光，紫外光激發停止后，能發射出肉眼可辨的白色磷光和延遲熒光，其衰減壽命可達450ms以上，肉眼可分辨時間達10s以上，且固態光致發光性能穩定。

本發明提供了一種白光石墨烯量子點熒光粉的制備方法，包括：

將三聚氰胺、對苯二胺與溶劑混合均勻，形成反應液；將反應液加熱進行水熱反應，冷卻至室溫，最后過濾、干燥，得到白光石墨烯量子點熒光粉。

所述三聚氰胺的濃度為10mg/mL～100mg/mL；對苯二胺的濃度為0.01mg/mL～1mg/mL。

所述溶劑為水、乙醇、甲醇、乙酸、丙酮、DMF、四氯甲烷中的一種或幾種。

所述加熱方式為反應釜高溫加熱或微波加熱。

所述反應釜高溫加熱溫度為180～200℃，加熱時間為24～36h；所述微波加熱采用的微波反應器的功率為400～700W，反應時間為3～20min。

所述過濾為真空抽濾、錯流過濾、超濾中的一種或幾種。

優選地，過濾膜孔徑大小為0.2～0.45μm；優選地，錯流過濾方式中所用有機膜的分子截留量為500～3500Da。

所述干燥為冷凍干燥、旋轉蒸發、真空干燥、噴霧干燥中的一種或幾種。