[發明專利]液膜下金屬失效電化學測試裝置及其測試方法

有效

• 申請號: 202011129433.9
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112461744B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 李謙;范洪強;李謀成;劉異峰;魯鵬
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N17/02
• 分類號: G01N17/02;G01N17/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公開了一種液膜下金屬失效電化學測試裝置及其測試方法，所述裝置包括噴霧箱、控制噴霧裝置、樣品臺、控制液膜厚度裝置、電化學工作站、工作電極探頭和計算機。本發明能夠模擬大氣環境中金屬材料在不同液膜厚度條件下的腐蝕失效過程，還具有高通量高效率地同時對多個樣品或樣品在多個液膜厚度環境中進行大氣腐蝕評估分析的優點。本發明測試方法，將樣品臺組裝好，設定噴霧程序和環境；模擬測試；控制液膜厚度；電化學測試，記錄實驗數據。本發明可模擬實現不同厚度及梯度變化的液膜；可大幅提高試驗效率；可實現高通量的電化學表征，具有設備簡單易控制、精確度高的特點。本發明在金屬材料大氣腐蝕研究領域有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于金屬材料大氣腐蝕研究領域，具體涉及一種生成厚度可控液膜或梯度厚度液膜的實驗裝置，尤其涉及一種在厚度可控液膜或梯度厚度液膜環境下進行高通量高效率金屬材料腐蝕失效評估的電化學測試方法。

背景技術

金屬材料的大氣腐蝕是指一種在液膜覆蓋下的化學或電化學腐蝕過程。在大氣環境中，固體顆粒物沉積在金屬材料表面，在環境相對濕度達到某臨界濕度以上時，會凝聚水汽促進生成幾微米甚至幾百微米厚的液膜。溶解在液膜中的如氧氣等會直接造成金屬材料的化學腐蝕；同時溶解有陰陽離子的液膜在金屬材料表面形成“微電池”，造成了電化學腐蝕，而此時電化學腐蝕、化學腐蝕比單純的化學腐蝕危害性更強。另外金屬材料表面的液膜并非一開始便是穩定液膜而是動態變化的，如王佳在“液膜形態在大氣腐蝕中的作用”一書中根據實驗發現隨著溫度、相對濕度、降水量等環境影響因素的變化，液膜的厚度隨之處于動態變化中，不同厚度液膜的溶氧量、溶液電阻等都不同，因此研究不同液膜厚度條件下的金屬材料的腐蝕特征和耐蝕機理，有助于了解金屬材料的大氣腐蝕規律，對于金屬材料的失效分析和實際應用有一定指導作用。

傳統的構建液膜的方法，如專利文獻公開號為CN208313226U的中國專利公開了一種可克服毛細現象的高精度控制薄液膜厚度形成裝置，將工作電極放置在溶液中，通過控制平臺升降控制工作表面的液膜厚度，再將連接有歐姆表的探針正懸于工作面的上方，緩緩將探針移向工作面。由于探針剛接觸到液膜上表面與接觸到工作面的歐姆表示數相差較大，從而將探針走過的距離來確定液膜的厚度。該技術存在的問題是存在溶液的蒸發使得液膜厚度不能長期保持，為解決此問題，需要加入噴霧裝置來維持濕度。

上述問題可以通過加入噴霧裝置構建液膜的方法進行解決，如專利文獻公開號為CN209372660U的中國專利公開了一種金屬表面薄液膜生成裝置，將工作電極放置在能夠控制進液量和出液量從而控制霧氣濕度的容器中，當霧氣慢慢在工作表面形成液膜，達到氣液平衡時形成一定厚度的穩定液膜。該技術存在的技術問題為，雖然由于有霧氣的補充，但由于氣液平衡點難以確定，使得所形成的液膜也無法精確確定。解決上述技術問題可以采用需要一種能夠精準的確定液膜達到所需要的液膜厚度的探測裝置和維持在該液膜厚度的控制裝置。

除了現有裝置存在不足，對金屬材料的腐蝕失效過程進行電化學表征的方法同樣存在不足之處，傳統的電化學腐蝕表征方法如董超芳在文獻“316L不銹鋼在西沙海洋大氣環境下的腐蝕行為評估”的應用，在溶液中構建三電極體系進行極化曲線、電化學阻抗譜等電化學測試，這樣的電化學測試方法已經較為成熟，但存在的問題也很明顯，只能對工作電極的腐蝕進程提供宏觀的電化學信息，無法知道局部的具體細節。為解決此問題，可以通過改造工作電極為陣列電極測試樣品的局部電化學信息。

陣列電極技術的使用原理如范林在文獻“陣列電極技術在腐蝕領域的應用進展”中經過文獻調研總結得出，陣列電極是將很多工作電極的尺寸小型化，以陣列的方式排列，其中每個工作電極作為單獨通道進行電化學測試，從而能夠得到工作電極的局部腐蝕信息。但傳統的陣列電極的運用，只是簡單的單陣列電極測試，存在一定的不足，并未將其高通量高工作效率的優點充分發揮出來。

發明內容