[發明專利]一種高導熱導電膠及其制備方法

在審

• 申請號: 202011128354.6
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112239638A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 袁運香
• 申請（專利權）人: 東莞市華卓電子科技有限公司
• 主分類號: C09J9/02
• 分類號: C09J9/02;C09J163/00;C09J163/10;C09J11/06
• 代理公司: 贛州捷信協利專利代理事務所(普通合伙) 36141
• 代理人: 吳余琴

1.一種高導熱導電膠，其特征在于，包括樹脂基體和導電填料，樹脂基體質量占比為30％～33％；

樹脂基體包括混雜樹脂、固化劑、促進劑、偶聯劑、稀釋劑，按照質量比，每100份混雜樹脂添加10～13份固化劑、0.5～0.7份促進劑、1～2份偶聯劑、8～11份稀釋劑；

所述混雜樹脂包括：質量占比40％～62％的雙酚F環氧樹脂，質量占比15％～32％的丙烯酸環氧雙重固化樹脂，質量占比17％～30％的甲基丙烯酸甲酯；

所述固化劑為三乙醇胺；

所述促進劑為2-乙基-4-甲基咪唑；

所述偶聯劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷；

所述稀釋劑為碳12-14烷基縮水甘油醚；

所述導電填料為片狀銀粉與銀-石墨烯復合物的混合物，銀粉質量占比為10％～12％。

2.如權利要求1所述高導熱導電膠，其特征在于，銀粉為粒徑5μm～8μm的片狀銀粉。

3.如權利要求1所述高導熱導電膠，其特征在于，按照質量比，每100份混雜樹脂添加11.5份固化劑、0.55份促進劑、1.5份偶聯劑、10份稀釋劑。

4.如權利要求1所述高導熱導電膠，其特征在于，混雜樹脂包括：質量占比55％的雙酚F環氧樹脂，質量占比25％的丙烯酸環氧雙重固化樹脂，質量占比20％的甲基丙烯酸甲酯。

5.一種高導熱導電膠制備方法，其特征在于，包括：

步驟一、以天然鱗片石墨粉為原料，每50mL濃度為98％的濃硫酸在冰浴中攪拌至溫度降至不高于4℃，攪拌下依次加入2g石墨粉、1g硝酸鈉、6g高錳酸鉀，溫度保持在不高于4℃攪拌2小時后將混合物溫度升至35℃反應30分鐘，加入200mL濃度為5％的稀硫酸，恒溫在60℃，攪拌反應1小時后加入10mL濃度為30％的雙氧水，用濃度為5％的稀硫酸和濃度為30％的雙氧水混合液離心洗滌，得到氧化石墨，取1g氧化石墨用蒸餾水稀釋至1L，30kHZ超聲處理1小時后靜止24小時，取上層氧化石墨烯溶液；

步驟二、取50mL步驟一所得的氧化石墨烯溶液，用去離子水稀釋至200mL，取AgNO₃溶解于其中制得濃度為3×10^-3mol/L的溶液，在室溫下攪拌均勻，加入1g硼氫化鈉，攪拌反應1小時后在70℃水浴下反應50分鐘，用去離子水和酒精洗滌三遍、抽濾后真空干燥，得銀-石墨烯復合物；

步驟三、將質量占比40％～62％的雙酚F環氧樹脂，質量占比15％～32％的丙烯酸環氧雙重固化樹脂，質量占比17％～30％的甲基丙烯酸甲酯，在1000～1500轉/分鐘的速度下攪拌混合20分鐘后進行真空脫泡得到混雜樹脂；

步驟四、取步驟三制得的混雜樹脂，按照質量比，每100份混雜樹脂添加10～13份固化劑、0.5～0.7份促進劑、1～2份偶聯劑、8～11份稀釋劑，依次投入雙行星攪拌釜里，保持攪拌速度30～60轉/分鐘攪拌混合10分鐘得到樹脂基體；

步驟五、按照銀粉質量占比為10％～12％，將粒徑5μm～8μm的片狀銀粉與步驟二所得銀-石墨烯復合物混均勻，得到導電填料；

步驟六、按照樹脂基體質量占比為30％～33％的比例，將步驟四得到的樹脂基體與步驟五得到的導電填料混合，在30～60轉/分鐘的轉速下用雙行星攪拌機攪拌20分鐘得到導熱導電膠；

步驟七、將步驟六得到的導熱導電膠經過陶瓷三輥研磨機兩次研磨，三輥機的輥間距為10μm～20μm。