[發明專利]一種新型復合型緩釋氧化微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202011128327.9
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112250511B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 唐雪嬌;王翠蘋;孫紅文
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C09K17/40
• 分類號: C09K17/40;C05G3/40;C05G3/80;C09K101/00
• 代理公司: 北京箴思知識產權代理有限公司 11913
• 代理人: 李春暉;譚艷

1.一種新型復合型緩釋氧化微球，其特征在于，所述微球通過乳化交聯法制備而成，以殼聚糖-尿素復合材料為高分子基質，過硫酸鹽分散負載于所述微球的高分子網絡結構中。

2.根據權利要求1所述的新型復合型緩釋氧化微球，其特征在于，所述微球的粒徑為3μm以下。

3.一種如權利要求1或2所述的新型復合型緩釋氧化微球的制備方法，包括：

水相溶液制備步驟：將一定量殼聚糖溶于稀酸溶液中，得到一定pH的殼聚糖溶液后，然后向其中加入尿素，溶解，再加入過硫酸鹽，溶解，得到水相溶液；

油相溶液制備步驟：取一定量乳化劑置于液體石蠟中，繼續攪拌一定時間，得到油相溶液；

乳化步驟：將所述水相溶液加入到所述油相溶液，繼續攪拌一定時間，形成一定水油比的乳劑溶液；

交聯步驟：邊攪拌邊向所述乳劑溶液緩慢加入交聯劑進行交聯反應，得到混合物；

后處理步驟：將所述混合物進行分離處理，取固相，用有機溶劑反復清洗、抽濾，再進行干燥處理后，即得到所述新型復合型緩釋氧化微球。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖的脫乙酰度為50%以上。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖的脫乙酰度為70%-98%。

6.根據權利要求3-5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述水相溶液制備步驟中，所述稀酸溶液為乙酸溶液，所述乙酸溶液的pH為2~5；所述殼聚糖與所述乙酸溶液的用量比為25-50 g:1L。

7.根據權利要求3-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述水相溶液制備步驟中，所述過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀和/或過硫酸銨。

8.根據權利要求3-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述水相溶液制備步驟中，所述殼聚糖與所述過硫酸鹽質量之比為1:20~20:1，所述殼聚糖與所述尿素質量之比為1:50~50:1。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述水相溶液制備步驟中，所述殼聚糖與所述過硫酸鹽質量之比為1:0.5~1:1.5，所述殼聚糖與所述尿素質量之比為4:1~2:1。

10.根據權利要求3-9中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述水相溶液制備步驟中，所述尿素的50wt%以下用PEG替代。

11.根據權利要求3-10中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述水相溶液制備步驟中，所述水相溶液的pH為2-5。

12.根據權利要求3-11中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述油相溶液制備步驟中，所述乳化劑為Span 80，所述Span 80與所述液體石蠟的體積比為1:100~20:100。

13.根據權利要求3-12中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述油相溶液制備步驟中，所述液體石蠟可以以下至少一種進行替代：礦物油和石油醚混合物、含有十二烷基硫酸鈉的植物油、脂肪酸甲酯、油酸甲酯。

14.根據權利要求3-13中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述乳化步驟中，所述乳劑溶液的水油體積比為1:10~10:1。

15.根據權利要求3-14中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述乳化步驟中，攪拌速度為500 r/min以上。

16.根據權利要求3-15中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述交聯步驟中，交聯劑選自戊二醛、乙二醛、甲醛、丙二醛、丁二醛、環氧氯丙烷、京尼平中的至少一種。