[發明專利]一種快速測定羅漢果及土壤中阿維菌素的殘留量的方法

在審

• 申請號: 202011128248.8
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112255346A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 陳曉蘭;唐夢奇;蔡翔宇;歐翔
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國桂林海關
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 趙紅霞

本發明屬于農產品及土壤阿維菌素殘留檢測技術領域，公開了一種快速測定羅漢果及土壤中阿維菌素殘留量的方法，對羅漢果樣品用乙腈提取，氯化鈉鹽析，無水硫酸鎂脫水；并經過優化后的N?丙基乙二胺和十八烷基硅烷鍵合硅膠填料進行凈化；利用超高效液相色譜測定阿維菌素的殘留量，基質匹配標準溶液外標法定量。本發明相較于高效液相色譜分析方法，超高效液相色譜出峰時間較快且靈敏度更高；而相較于高效液相色譜串聯質譜和超高效液相色譜串聯質譜法，超高效液相色譜性價比較高，使用維護簡單對人員技術要求較低，在基層實驗室更容易獲得和普及。本發明QuEChERS相較于其他樣品前處理方法，它具有簡單、快速、有效、可靠及安全等特點。

技術領域

本發明屬于農產品及土壤阿維菌素殘留檢測技術領域.，尤其涉及一種快速測定羅漢果及土壤中阿維菌素的殘留量的方法。

背景技術

目前，關于阿維菌素殘留的檢測在農產品及土壤上已有較多詳細的報道，在儀器方法方面主要集中在高效液相色譜法、高效液相色譜串聯質譜法和超高效液相色譜串聯質譜法。

然而，應用超高效液相色譜測定阿維菌素的文獻較少報道，尤其在羅漢果上更是未曾見有。比如廖曄頡和張慧霞都是采用高效液相色譜檢測阿維菌素的殘留量；李二虎和侯志廣則是建立了高效液相色譜串聯質譜法分別測定小白菜、土壤和稻田中的阿維菌素；而范文靜、譚華東及鄭龍均通過超高效液相色譜串聯質譜法分別定量梨、土壤和化橘紅中的阿維菌素。然而，應用超高效液相色譜測定阿維菌素的文獻較少報道，尤其在羅漢果上更是未曾見有。

通過上述分析，現有技術存在的問題及缺陷為：

(1)QuEChERS前處理技術目前已被各實驗室廣泛應用于農食產品中的農藥殘留分析，但目前也尚未見有應用于羅漢果及其土壤中阿維菌素殘留的分析。

(2)相較于超高效液相色譜分析方法，現有技術常用的高效液相色譜出峰時間較慢且靈敏度較低，高效液相色譜串聯質譜和超高效液相色譜串聯質譜的購買、使用及維護成本和技術要求高，基層實驗室不易普及。

解決以上問題及缺陷的難度和意義為：本檢測方法快速、準確、靈敏，為滿足特色農產品羅漢果及土壤中農藥阿維菌素殘留的監測以及環境風險評價提供一種新的檢測技術。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種快速測定羅漢果及土壤中阿維菌素的殘留量的方法。具體提供一種QuEChERS-超高效液相色譜法快速測定羅漢果及土壤中阿維菌素的殘留量方法。

本發明是這樣實現的，一種快速測定羅漢果及土壤中阿維菌素的殘留量的方法，所述快速測定羅漢果及土壤中阿維菌素的殘留量的方法包括：

對羅漢果樣品用乙腈提取，氯化鈉鹽析，無水硫酸鎂脫水；

并經過優化后的N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷鍵合硅膠填料進行凈化；

利用超高效液相色譜測定阿維菌素的殘留量，基質匹配標準溶液外標法定量。

進一步，超高液相色譜條件如下：ACQUITY UPLC C₁₈色譜柱(2.1mm×100mm×1.7μm)，柱溫35℃，進樣量10μL，檢測波長245nm，流動相梯度洗脫程序為90％水和10％乙腈保持0.5min，第1.5min時變成30％水和70％乙腈并保持2.5min，第5min時變成10％水和90％乙腈并保持1.5min。

分別用乙腈和基質(羅漢果、土壤)空白對照液，逐級稀釋得到0.05、0.1、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0mg/L的基質匹配標準系列。

進一步，所述羅漢果樣品提取方法包括：

確稱取試樣，加入乙腈，高速均質器提取，再加入氯化鈉鹽析，渦旋混勻，離心，吸取上清液；