[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺泡沫/氣凝膠復(fù)合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112358649B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬晶晶;趙一搏;吳文敬;酒永斌;曹巍;滕沖;劉凱
• 申請（專利權(quán)）人: 航天材料及工藝研究所
• 主分類號: C08J9/42
• 分類號: C08J9/42;C08J9/40;C01B33/158;C08L79/08
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 陳鵬

1.一種聚酰亞胺泡沫/氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括：

步驟(1)，將聚酰亞胺泡沫浸于聚酰亞胺前驅(qū)體溶液中，取出后甩干，得到浸涂聚酰亞胺前驅(qū)體溶液的聚酰亞胺泡沫；

步驟(2)，向甩干的聚酰亞胺泡沫中真空澆注二氧化硅溶膠溶液，經(jīng)老化、疏水化處理，得到濕凝膠填充的聚酰亞胺泡沫復(fù)合材料；

步驟(3)，將上述濕凝膠填充的聚酰亞胺泡沫復(fù)合材料經(jīng)溶劑置換、干燥，然后在250～400℃下處理0.5～4h，得到聚酰亞胺泡沫/二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述聚酰亞胺泡沫的密度為6～100kg/m³；開孔率為90％～99％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述浸涂聚酰亞胺泡沫所用的聚酰亞胺前驅(qū)體溶液為聚酰胺酸溶液或聚酯銨鹽溶液中的至少一種，所述聚酰亞胺前驅(qū)體溶液的質(zhì)量濃度為5～40％；

所述聚酰亞胺前驅(qū)體溶液與聚酰亞胺泡沫所用的多元酐與多元胺原料相同。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述聚酰亞胺前驅(qū)體溶液所用的多元酐為芳香族二酐，選自1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、雙酚A型二苯醚二酐、3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐或2,3,3',4'-聯(lián)苯四羧酸二酐中的任意一種或其組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述聚酰亞胺前驅(qū)體溶液所用的多元胺為芳香族二胺，選自間苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲酮、3,4-二氨基二苯甲酮、4,4'-二氨基二苯砜或4,4'-二氨基二苯甲烷中的任意一種或其組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述聚酰亞胺前驅(qū)體溶液的制備方法如下：使用芳香族二酐在四氫呋喃/甲醇混合溶劑中反應(yīng)3～6h，溶液的質(zhì)量濃度為5％～40％，然后加入芳香族二胺繼續(xù)反應(yīng)3～5h形成均一的溶液；優(yōu)選地，所述芳香族二酐與芳香族二胺的摩爾比為1：1～2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二氧化硅溶膠溶液的制備方法如下：將正硅酸乙酯、水和乙醇按照摩爾比為1:1.2:4～60混合，向其中加入稀鹽酸溶液，攪拌均勻，得到溶膠前驅(qū)體；然后向其中加入稀氨水溶液以控制系統(tǒng)pH值為7～8，得到二氧化硅溶膠溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述真空澆注的真空度為-0.01MPa～-0.1MPa；和/或

所述老化的老化溫度為室溫～60℃，老化時(shí)間24～48h；和/或

所述疏水化處理采用的疏水劑為三甲基氯硅烷，疏水劑的質(zhì)量濃度為5％～20％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述溶劑置換采用的溶劑為環(huán)己烷，置換次數(shù)不少于兩次；和/或

所述干燥為常壓干燥，常壓干燥所用溫度為室溫～60℃，干燥時(shí)間為3～7天。

10.一種聚酰亞胺泡沫/氣凝膠復(fù)合材料，其特征在于，通過上述權(quán)利要求1至9之一所述的聚酰亞胺泡沫/氣凝膠復(fù)合材料的制備方法制得，所述聚酰亞胺泡沫/氣凝膠復(fù)合材料的密度為30～200kg/m³，熱導(dǎo)率為0.0175～0.036W/m·K。