[發(fā)明專利]一種超細納米硅/碳復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011127679.2
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112234178B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發(fā)明（設計）人: 魏立帥;曹新龍;王夏陽;楊時峰;張長安;田占元
• 申請（專利權）人: 陜西煤業(yè)化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 李紅霖

1.一種超細納米硅/碳復合材料的制備方法，其特征在于，采用超細納米硅基漿料、高溫石油瀝青和聚乙烯吡咯烷酮均勻混合后，得到混合料，用乙醇稀釋所得混合料得到混合漿料，所得混合漿料經噴霧造粒得到黑色粉末；將所得黑色粉末經高溫煅燒后與高溫石油瀝青混合均勻，得到混合物；惰性氣氛中，將所得混合物經低溫焙燒，得到固體產物，再將所得固體產物破碎后經高溫焙燒，再經粉碎過篩得到超細納米硅/碳復合材料；

所述超細納米硅基漿料的制備方法包括：

1）以硅基材料和有機聚合物作為蒸發(fā)料，以石英玻璃為襯底，采用電子束蒸發(fā)系統(tǒng)，在襯底上交替蒸鍍硅基材料和用于脫離層材料的有機聚合物，在襯底上制得硅基材料/有機聚合物的周期疊層薄膜；其中，調節(jié)電子束蒸發(fā)功率和疊層周期數(shù)，得到不同厚度和層數(shù)的硅基材料/有機聚合物的周期疊層薄膜；

2）先采用超聲處理，將所得硅基/有機聚合物的周期疊層薄膜破碎分散于酒精中，得到混合漿料，將所得混合漿料稀釋配制成研磨漿料，將所得研磨漿料進行濕法研磨，得到超細納米硅基漿料；

所述超細納米硅基漿料中，所含超細納米硅基材料的D50為10~100nm；

所述低溫焙燒的溫度為350~500℃，時間為3~4h，高溫焙燒的溫度為900~1100℃，時間為2~3h。

2.根據(jù)權利要求1所述的超細納米硅/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中，硅基材料為本征Si、摻雜的n型Si顆粒、p型Si顆粒或SiO顆粒，有機聚合物為聚乙烯基乙醇、聚乙烯氧化物、甲基丙基羥基纖維素或丙烯酸樹脂。

3.根據(jù)權利要求1所述的超細納米硅/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所得硅基材料/有機聚合物的周期疊層薄膜中，硅基材料的層厚度為10~100nm，有機聚合物的層厚度為10~30nm，所得硅基材料/有機脫離層的周期疊層薄膜的厚度為4~400μm。

4.根據(jù)權利要求1所述的超細納米硅/碳復合材料的制備方法，其特征在于，超細納米硅基漿料、高溫石油瀝青和聚乙烯吡咯烷酮的混合重量比例為100:10~40:5~20；

所得混合漿料的固含量為5%~6%。

5.根據(jù)權利要求1所述的超細納米硅/碳復合材料的制備方法，其特征在于，高溫煅燒的溫度為850~1100℃，時間為1~3h。

6.根據(jù)權利要求1所述的超細納米硅/碳復合材料的制備方法，其特征在于，高溫煅燒后的黑色粉末與高溫石油瀝青的重量混合比例為100:10~20。

7.采用權利要求1~6任意一項所述制備方法制得的超細納米硅/碳復合材料，其特征在于，所述超細納米硅/碳復合材料的D50為8~15μm。

8.權利要求7所述的超細納米硅/碳復合材料作為電池硅基復合負極材料的應用。