[發(fā)明專利]一種氮摻雜分級孔碳基催化劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011127124.8
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN114433158B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李先鋒;姚鵬飛;邱艷玲;鄭瓊;張華民
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/08;C25B1/23;C25B11/091
• 代理公司: 北京元周律知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11540
• 代理人: 李翠

1.一種氮摻雜分級孔碳基催化劑的制備方法，其特征在于，

所述制備方法包括以下步驟：將ZIF8浸漬于鉍鹽溶液中獲得溶液I，分離，獲得產(chǎn)物I；產(chǎn)物I在900～1050℃溫度條件下煅燒，得到所述氮摻雜分級孔碳基催化劑；

所述氮摻雜分級孔碳基催化劑具有微孔和介孔結(jié)構(gòu)；

所述氮摻雜分級孔碳基催化劑中石墨氮的含量高于鋅-氮的含量；

其中，所述石墨氮和所述鋅-氮的含量均以氮元素計(jì)；

所述氮摻雜分級孔碳基催化劑中石墨氮的含量比鋅-氮含量高1.40％～2％；

所述鉍鹽選自硫酸鉍、氯化鉍、硝酸鉍中的至少一種；

所述溶液I中鉍鹽的濃度為2～4g/L；

所述氮摻雜分級孔碳基催化劑表面具有長程有序的石墨化條紋。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜分級孔碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述氮摻雜分級孔碳基催化劑中氮元素的總含量為4％～7％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜分級孔碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述氮摻雜分級孔碳基催化劑中石墨氮的含量比吡啶氮含量高0.2％～1％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜分級孔碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述氮摻雜分級孔碳基催化劑中石墨氮的含量比吡咯氮含量高0.3％～0.9％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜分級孔碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述微孔所占比例為30％～50％，所述介孔所占比例為50％～70％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜分級孔碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述微孔孔徑為0.7～1.1nm，介孔孔徑為3～10nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜分級孔碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述氮摻雜分級孔碳基催化劑的總體積為0.6～1.2cm³/g，微孔體積為0.18～0.45cm³/g，介孔體積為0.5～0.8cm³/g。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜分級孔碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述氮摻雜分級孔碳基催化劑的總表面積為700～1000m²/g，微孔表面積為400～800m²/g。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒為：在非活性氣體條件下，煅燒時間為1～3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的升溫速度為2～5℃/min。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶液I的溶劑選自乙醇溶液、丙醇溶液、甲醇溶液中的至少一種。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶液I中ZIF8的濃度為1～10g/L。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述浸漬具體為：將ZIF8和鉍鹽溶液的混合物攪拌12～24h。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分離具體為：離心后進(jìn)行冷凍干燥或者60～90℃干燥12～24h。

15.一種二氧化碳電化學(xué)還原催化劑，其特征在于，包含權(quán)利要求1～14任一項(xiàng)所述方法制備得到的氮摻雜分級孔碳基催化劑中的至少一種。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的二氧化碳電化學(xué)還原催化劑，其特征在于，所述二氧化碳電化學(xué)還原催化劑為二氧化碳電化學(xué)還原陰極催化劑。