[發明專利]一種表兒茶素生產制備工藝

在審

• 申請號: 202011126847.6
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112142707A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 顧峰
• 申請（專利權）人: 成都華高生物制品有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 成都時譽知識產權代理事務所(普通合伙) 51250
• 代理人: 何悅

本發明公開了一種表兒茶素生產制備工藝，包括以下步驟：S1悶潤茶葉；S2制備浸提液；S3制備濃縮藥液浸膏與濃縮藥液稀釋液；S4雜質去除操作得到清液；S5二氯甲烷萃取；S6樹脂循環吸附制備濃縮洗脫液；S7加入活性炭吸附，板框過濾，制備固含物濃縮液；S8濃縮液冷卻結晶制備混合干燥物；S9振動篩選得到表兒茶素產品；S10紫外殺菌、分類密封、入庫貯藏；本發明的有益效果是：將茶葉悶潤、乙酸乙酯浸提、雜質去除操作、二氯甲烷萃取、大孔樹脂?LX?8樹脂?大孔樹脂、高醇洗脫、大孔樹脂吸附、低醇和高醇沖洗洗脫、活性炭吸附純化、濃縮結晶、離心干燥，循環吸附、干燥物篩分，即能得到高純度和高產量的表兒茶素產品。

技術領域

本發明涉及化天然產物化學技術領域，具體是一種表兒茶素生產制備工藝。

背景技術

表兒茶素(epicatechin，EC)是一種天然植物黃烷醇化合物，呈白色晶體，易溶于水、甲醇，與表沒食子兒茶素(EGC)、兒茶素沒食子酸酯(CG)、表兒茶素沒食子酸酯(ECG)、表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)統稱為兒茶素類化合物，與兒茶素互為同分異構體。表兒茶素作為黃酮物質具有諸多生理活性，如抗氧化、降脂降糖、預防心血管疾病、抗炎、保護神經、抑菌等作用。

抗氧化作用：

當機體中出現濃度過高的自由基將增加疾病風險。表兒茶素的抗氧化活性被認為是通過在A環和B環中提供酚氫原子捕獲攜帶鏈的自由基的能力，因表兒茶素分子結構中酚羥基的存在，特別是鄰苯二酚或鄰苯三酚中的鄰位羥基很容易被氧化成醒類結構，使其對活性氧等自由基具有很強的捕捉能力，因而具有高效的清除自由基和脂質自由基的功能。

降脂降糖和降低胰島素抵抗：

肥胖個體經常誘發糖尿病等慢性疾病的發生。BETTAIEB等發現:對高果糖膳食的成年大鼠飲食中添加20mg/kg體重劑量的表兒茶素，可降低胰島素信號級聯(IR、IRK-1、Akt、ERK1/2)的損傷，同時降低大鼠脂肪組織中的負調節因子(PKC、IKK、JNK和PTP1B)上調，并表明表兒茶素是通過其氧化還原調節機制來減輕胰島素抵抗。

預防心血管疾病：

與高膽固醇飲食的小鼠對照組相比，表兒茶素添加組小鼠的動脈粥樣硬化病變面積減少27％，同時抑制了由飲食誘導的血漿SAA和人類-CRP的形成，且對血漿脂質無影響，同時表兒茶素的抗動脈粥樣化作用對嚴重損傷類型是特異性的，對輕度損傷幾乎沒有影響，這說明表兒茶素傾向于減輕嚴重的心血管病變類型。

現有的表兒茶素(EC)大多采用色譜柱將兒茶素中的表兒茶素進行分離，包括：

(1)柱層析分離法：

該方法是將茶多酚粗品經一定的溶劑溶解后，上柱分離，用洗脫劑洗脫，收集兒茶素。柱層析的關鍵是柱填料與洗脫劑的選擇。國內外報道的柱填料有三大類型：吸附型柱、離子交換柱、凝膠柱。這種分離方法繁瑣、費時、產品純度不高、還有溶劑殘留。

(2)高效液相(HPLC)制備色譜法

制備型HPLC主要用于分離純化出兒茶素的單體組分。工藝流程是粗品經葡聚糖凝膠SephadexLH-20柱分離純化出兒茶素混合物，一般以不同梯度的丙酮水溶液作洗脫劑，分離得到酯型兒茶素和非酯型兒茶素兩組流分，再經HPLC制備柱分離純化，采用甲醇/水為洗脫劑，進一步純化得到兒茶素單體組分，所得兒茶素產品純度較高，但存在成本高，周期長、后期溶劑難以完全除盡等缺點。

(3)高速逆流色譜法(HSCCC)