[發明專利]一種雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011126196.0
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112542592B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 馮敏;岳鑫;黃少銘
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/88;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 彭玉婷

1.一種雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料，其特征在于，所述雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料，簡寫為D-Co₂Mo₄C；其中D為摻雜雜原子P、N、B、Sn或Se；該復合材料是先將碳材料或泡沫金屬材料預處理，得到預處理的支撐材料；然后將鈷鹽、鉬鹽和雜原子摻雜物溶解于溶劑中并超聲處理，得到過渡金屬前驅體溶液；再將預處理的支撐材料加入過渡金屬前驅體溶液中超聲處理混合均勻后，在90~180℃水熱反應，清洗干燥后，將所得復合材料中間產物在還原性氣氛或保護氣氛中，在600~1200℃熱處理制得；所述的過渡金屬前驅體溶液中鈷離子的濃度為0.00001~0.0009 mol/mL；所述過渡金屬前驅體溶液中鉬離子的濃度為0.00001~0.0003mol/mL；所述預處理的支撐材料的質量、鈷鹽的物質的量、鉬鹽的物質的量的比為100 mg：（0.0001~0.009） mol：（0.0001~0.003）mol；所述雜原子摻雜物與鉬鹽的物質的量比為（1~12）：（1~12）。

2.根據權利要求1所述的雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料，其特征在于，所述碳材料為碳布、碳紙、炭黑、石墨烯或泡沫碳；所述泡沫金屬材料為泡沫鈷、泡沫鐵、泡沫鎳、泡沫鐵鎳、泡沫銅鎳、泡沫鉻鎳、泡沫鋅、泡沫鋁、泡沫鈦、泡沫銅或泡沫銀。

3.根據權利要求1所述的雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料，其特征在于，所述碳材料的預處理采用n_濃硫酸：n_濃硝酸=（1~3）：1的混酸或濃硝酸在沸騰下冷凝回流的方法；所述泡沫金屬材料的預處理采用鹽酸或/和丙酮超聲處理的方法。

4.根據權利要求1所述的雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料，其特征在于，所述鈷鹽為硝酸鈷、亞硝酸鈷鈉、醋酸鈷、氟化鈷或氯化鈷；所述鉬鹽為鉬酸銨、鉬酸鈉、磷鉬酸鈉、乙酰丙酮鉬或鉬酸鉀；所述的雜原子摻雜物為次亞磷酸鈉、單晶胺、尿素、紅磷、硫代乙酰胺、硼酸、錫粉、硒粉中的一種以上。

5.根據權利要求1所述的雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料，其特征在于，所述水熱反應為微波水熱反應或普通水熱反應。

6.根據權利要求1所述的雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料，其特征在于，當預處理的支撐材料為碳材料時，采用保護氣氛為氮氣或/和氬氣；當預處理的支撐材料為泡沫金屬材料時，采用還原性氣氛為甲烷、甲烷/氫氣、一氧化碳、一氧化碳/氫氣中一種以上。

7.根據權利要求1-6任一項所述的雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

S1. 將碳材料或泡沫金屬材料預處理，得到預處理的支撐材料；

S2. 將鈷鹽、鉬鹽和雜原子摻雜物溶解于溶劑中并超聲處理，得到過渡金屬前驅體溶液；

S3. 將預處理的支撐材料加入過渡金屬前驅體溶液中超聲處理混合均勻后，在90~180℃水熱反應，清洗干燥后，得到復合材料中間產物；

S4. 將復合材料中間產物在還原性氣氛或保護氣氛中，在600~1200℃熱處理，制得雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料。

8.根據權利要求7所述的雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述水熱反應的時間為2~24 h；步驟S4中升溫速率為1~20 ℃/min；熱處理的保溫時間為0.5~6 h；降溫速率為1~20 ℃/min。

9.權利要求1-6任一項所述的雜原子摻雜鈷鉬雙元金屬碳化物納米復合材料在電催化領域中的應用。