[發(fā)明專利]1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酰二肼硝酸鹽、制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011126044.0
• 申請(qǐng)日: 2020-10-20
• 公開（公告）號(hào): CN112194625B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷晴;丁寧;周智明;盧艷華;林勵(lì)云;何金選;馬英杰;任曉婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C07D231/38
• 分類號(hào): C07D231/38;C06B25/34;C06D5/00
• 代理公司: 中國(guó)航天科技專利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

1.1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽，其特征在于：其結(jié)構(gòu)式如下：

2.權(quán)利要求1所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)、將1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑DADNP溶解在濃硫酸中，冷卻至-5℃～-15℃，加入極性溶劑，滴加發(fā)煙硝酸，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，將反應(yīng)液倒入冰水中，攪拌得到固體1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑DNDNP；

(2)、將1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑DNDNP溶解在酸性水溶液中，分批加入草酰二肼一硝酸鹽，混合溶液在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，冷卻過濾，得到固體1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽DNPOHN；

所述步驟(1)中1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑DADNP與發(fā)煙硝酸的摩爾比為1∶10～1∶15。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中極性溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷中的一種或者組合，極性溶劑與濃硫酸的體積比為0.5∶1～1.5∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中濃硫酸與發(fā)煙硝酸的質(zhì)量比為5∶1～9∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中滴加發(fā)煙硝酸后的反應(yīng)時(shí)間為30min～150min。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中冰水的體積與加入的濃硫酸和發(fā)煙硝酸的總體積之比為2∶1～10∶1，攪拌時(shí)間≥10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中酸性水溶液為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)5～10％的稀硝酸水溶液，其質(zhì)量為待加入DNDNP的20～50倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中加入的草酰二肼一硝酸鹽與1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑DNDNP的摩爾數(shù)之比為2∶1～2.5∶1。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的反應(yīng)溫度為20℃～50℃，反應(yīng)時(shí)間為50min～300min。

10.權(quán)利要求1所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸鹽的應(yīng)用，其特征在于：用于混合炸藥、固體推進(jìn)劑或氣體發(fā)生劑。