[發明專利]一種高強度低導熱聚酰亞胺泡沫復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011126019.2
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112358648B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 馬晶晶;趙一搏;吳文敬;翟彤;翟宇;酒永斌;吳天澤
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所
• 主分類號: C08J9/42
• 分類號: C08J9/42;C08L79/08
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 陳鵬

1.一種高強度低導熱聚酰亞胺泡沫復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1，將芳香族二酐、氨基硅烷和芳香族二胺溶解在溶劑中，反應形成聚酰胺酸溶液；

步驟2，向上述溶液中加入醋酐/三乙胺，混合均勻，然后真空灌注和/或打壓灌注于硬質聚酰亞胺泡沫材料中，進行交聯及亞胺化反應，形成凝膠，得到濕凝膠浸漬泡沫體；

步驟3，對濕凝膠浸漬泡沫體進行溶劑置換，超臨界干燥，得到填充聚酰亞胺氣凝膠的復合材料；

步驟4，將上述復合材料進行真空干燥，得到高強度低導熱聚酰亞胺泡沫復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述芳香族二酐選自1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、雙酚A型二苯醚二酐、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐或2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐中的任意一種或其組合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述芳香族二胺選自對苯二胺、間苯二胺、4,4'-二氨基聯苯、4,4'-亞甲基二苯胺或4,4'-二氨基二苯醚中的任意一種或其組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述氨基硅烷選自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷或氨基苯基三乙氧基硅烷中的任意一種或其組合。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述芳香族二酐與氨基硅烷和芳香族二胺兩者之和的摩爾比為1：1~1.05；和/或

所述芳香族二酐與氨基硅烷、芳香族二胺在溶劑中的總質量濃度為3~15%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述硬質聚酰亞胺泡沫材料的壓縮強度大于1MPa，開孔率大于95%，玻璃化轉變溫度大于250℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述醋酐與三乙胺的摩爾比為0.95~1.05：1；和/或

所述醋酐與芳香族二酐的摩爾比為1~4：1。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述醋酐/三乙胺加入時聚酰胺酸溶液的溫度為0~5℃，混合時間10s~300s；和/或

所述交聯及亞胺化反應在常溫~80℃下進行，反應時間為2~48h；和/或

所述真空灌注的真空度為-0.01MPa~-0.1MPa；和/或

所述打壓灌注的打壓壓力為0.1~0.2MPa。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述溶劑置換包括：選用甲醇、乙醇或丙酮對濕凝膠浸漬泡沫體進行溶劑置換，置換次數不少于兩次；和/或

所述超臨界干燥包括：采用二氧化碳、乙醇或甲醇作為超臨界流體，在溫度為40~250℃，壓力≥8MPa的條件下進行超臨界干燥，干燥時間為2~10h。

10.一種高強度低導熱聚酰亞胺泡沫復合材料，其特征在于，通過權利要求1至9之一所述的高強度低導熱聚酰亞胺泡沫復合材料的制備方法制得，該聚酰亞胺泡沫復合材料的密度為100~300kg/m³，熱導率為0.020~0.035 W/m·K，壓縮強度為1.0~3.0MPa。