[發明專利]一種二硫化鉬摻銀的硫化薄膜及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202011125570.5
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112210753B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 王海新;王立平;蒲吉斌;史彥斌;郭武明
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/14;C23C14/35;C23C14/58
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

1.一種二硫化鉬摻銀的硫化薄膜的制備方法，其特征在于包括：

采用磁控濺射技術，以鈦靶為陰極靶材，以惰性氣體為工作氣體，對鈦靶施加靶電流，對基體施加負偏壓，從而在基體表面沉積得到鈦過渡層，其中，所述靶電流為3.0~5.0A，基體偏壓為-50~-100V，工作氣體流量為12~16sccm，基體溫度為80~120℃，反應腔室壓強為1.0~3.0×10^-3torr，沉積時間為100~120s；

采用磁控濺射技術，以鈦靶、二硫化鉬靶、銀靶為陰極靶材，以惰性氣體為工作氣體，對鈦靶和銀靶施加靶電流，對二硫化鉬靶施加濺射功率，對基體施加負偏壓，從而在所述鈦過渡層表面沉積得到鈦/銀/二硫化鉬多層梯度過渡層，其中，施加于鈦靶上的靶電流從3.0~5.0A逐漸減小至0，施加于二硫化鉬靶上的濺射功率從0逐漸增加為0.73~0.97kW，施加于銀靶上的靶電流從0逐漸增加為0.3~1.0A，基體偏壓為-50~-70V，工作氣體流量為12~16sccm，基體溫度為80~120℃，反應腔室壓強為1.0~3.0×10^-3torr，沉積時間為100~120s；

采用磁控濺射技術，以二硫化鉬靶、銀靶為陰極靶材，以惰性氣體為工作氣體，對銀靶施加靶電流，對二硫化鉬靶施加濺射功率，對基體施加負偏壓，從而在所述鈦/銀/二硫化鉬多層梯度過渡層表面沉積二硫化鉬/銀摻雜硫化層，獲得復合薄膜，其中，施加于二硫化鉬靶上的濺射功率為0.73~0.97kW，施加于銀靶上的靶電流為0.3~1.0A，基體偏壓為-50~-70V，工作氣體流量為12~16sccm，基體溫度為80~120℃，反應腔室壓強為1.0~3.0×10^-3torr，沉積時間為6500~8000s；

對硫源進行預加熱，以惰性氣體作為載體，形成硫化反應氣氛；

在所述硫化反應氣氛中，對所述復合薄膜進行升溫、保溫和冷卻的退火處理，從而完成高溫硫化處理，獲得所述二硫化鉬摻銀的硫化薄膜；所述退火處理的工藝條件包括：升溫速率為5~10℃/min，保溫溫度為200~400℃，保溫時間為2~4h，冷卻速率為5~10℃/min；

所述二硫化鉬摻銀的硫化薄膜包括在其厚度方向上依次層疊的鈦過渡層、鈦/銀/二硫化鉬多層梯度過渡層和二硫化鉬/銀摻雜硫化層，所述二硫化鉬摻銀的硫化薄膜中銀原子的百分比含量為4~20at%，所述二硫化鉬摻銀的硫化薄膜在大氣常溫下的摩擦系數為0.05~0.08。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鈦過渡層的厚度為100~150nm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鈦/銀/二硫化鉬多層梯度過渡層的厚度為150~220nm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二硫化鉬/銀摻雜硫化層的厚度為2.2~2.8μm。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二硫化鉬摻銀的硫化薄膜的厚度為2~3.5μm。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述預加熱的溫度為180~230℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體為氬氣，惰性氣體流量為50~150sccm。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于還包括：在對硫源進行預加熱之前，先將反應腔體抽真空至真空度在2×10^-1pa以下，對反應腔體內部進行洗氣處理。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于還包括：將反應腔體預抽真空至真空度在3×10^-5torr以下。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述基體的材質選自1Cr18Ni9、TC4或單晶硅片。