[發(fā)明專利]一種TCPP阻燃劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011125568.8
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112209964B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈高波;蔣紫安;方劍;金譯艇
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江萬盛股份有限公司
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發(fā)明公開了一種TCPP阻燃劑的制備方法，所述方法包括三氯氧磷在路易斯酸催化劑作用下，與環(huán)氧丙烷反應(yīng)得到TCPP粗品，其特征在于將制備得到的粗品先經(jīng)薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)脫去大部分低沸物，再經(jīng)一級分子蒸餾在高真空條件下對剩余低沸物進行二次脫除，最后經(jīng)二級分子蒸餾在高真空條件下將物料蒸出，即得到TCPP成品。此方法在不影響產(chǎn)品收率和酸值前提下，與傳統(tǒng)工藝相比，不產(chǎn)生廢水，能更好地減輕環(huán)保壓力，帶來更大的經(jīng)濟收益，通過本發(fā)明制備得到的TCPP成品的醛類化合物含量小于10ppm，氣味小；本發(fā)明還可用于其他環(huán)氧化合物與三氯氧磷反應(yīng)制備磷酸酯類阻燃劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磷酸酯類阻燃劑制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種TCPP阻燃劑的制備方法。

背景技術(shù)

三（氯異丙基）磷酸酯（簡稱TCPP）主要用于軟硬聚氨酯泡沫、環(huán)氧樹脂、丙烯樹脂、聚苯乙烯、醋酸纖維素、乙基纖維素、酚醛樹脂、聚醋酸乙烯酯、聚氯乙烯、橡膠、涂料的阻燃、添加型阻燃劑的生產(chǎn)。特別適用于化合物聚氨酯泡沫和不飽和樹脂及酚醛塑料的生產(chǎn)。

現(xiàn)有技術(shù)中TCPP阻燃劑的制備方法，大都是由三氯氧磷在路易斯酸催化劑作用下與環(huán)氧丙烷反應(yīng)得到TCPP粗品，粗品經(jīng)堿洗、分液，料層水洗至中性，分液、脫水得到TCPP成品。此方法在堿洗，水洗處理過程產(chǎn)生大量廢水，后期會造成一定的環(huán)保壓力，需花費大量資金、人力來處理，且此方法得到的TCPP成品醛類化合物含量較高，往往超過100ppm，造成產(chǎn)品氣味較大。

專利200910264987.7是先反應(yīng)得到的TCPP粗品，后處理加入氧化劑溶液，使之與醛類化合物反應(yīng)生成無毒、無害且可與堿反應(yīng)并溶于水的酸類物質(zhì)，后續(xù)通過堿洗，水洗將酸除去，得到基本不含醛類的TCPP。此方法雖然在沒有影響收率和酸值的前提下合成含醛類物質(zhì)較低的TCPP，解決了產(chǎn)品氣味大的缺點，但制備過程中堿洗，水洗產(chǎn)生的廢水需后續(xù)的環(huán)保處理，造成一定的環(huán)保壓力和成本支出。上述工藝仍有不足值得改進。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種TCPP阻燃劑的制備方法，此方法不影響產(chǎn)品收率和酸值，且所得成品醛類化合物含量也較低。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，包括三氯氧磷在路易斯酸催化劑的催化作用下，與環(huán)氧丙烷反應(yīng)得到TCPP粗品，其特征在于將制備得到的粗品先經(jīng)薄膜蒸發(fā)器在真空條件下蒸發(fā)脫除大部分低沸物，再經(jīng)一級分子蒸餾在高真空條件下對剩余低沸物進行二次脫除；最后經(jīng)二級分子蒸餾在高真空條件下將物料蒸出，即得TCPP成品。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，其特征在于薄膜蒸發(fā)器的真空要求為80-200Pa，優(yōu)選為80-120Pa。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，其特征在于薄膜蒸發(fā)器的溫度要求為90-130℃，優(yōu)選為100-120℃。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，其特征在于薄膜蒸發(fā)器的進料速度為50-60ml/min。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，其特征在于一級分子蒸餾的真空要求為10-30Pa，優(yōu)選為10-20Pa。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，其特征在于一級分子蒸餾的溫度要求為90-120℃，優(yōu)選為100-110℃。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，其特征在于一級分子蒸餾時的進料速度要求為30-40ml/min，刮板轉(zhuǎn)速要求為250-280轉(zhuǎn)/min。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，其特征在于二級分子蒸餾的真空要求為0-20Pa，優(yōu)選為0-10Pa。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，其特征在于二級分子蒸餾的溫度要求為120-150℃，優(yōu)選為120-130℃。

所述的一種TCPP阻燃劑的制備方法，其特征在于二級分子蒸餾時的進料速度要求為30-40ml/min，刮板轉(zhuǎn)速要求為250-280轉(zhuǎn)/min。