[發明專利]一種硫摻雜g-C3 在審
| 申請號: | 202011124328.6 | 申請日: | 2020-10-20 |
| 公開(公告)號: | CN112201790A | 公開(公告)日: | 2021-01-08 |
| 發明(設計)人: | 程信強;張蘭蘭 | 申請(專利權)人: | 程信強 |
| 主分類號: | H01M4/62 | 分類號: | H01M4/62;H01M10/052;H01M10/42 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 314000 浙江省嘉興市南湖區*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 摻雜 base sub | ||
1.一種硫摻雜g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正極材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一:將三聚氰胺、尿素和SBA-15分子篩加入50ml去離子水中在60-70℃的水浴中攪拌40-60min后在70-80℃的真空干燥箱中烘干并研磨,隨后把研磨后的混合粉末放入管式爐中升溫至560℃,煅燒4-6h,冷卻至室溫后將樣品再次研磨并置于50ml氫氟酸-乙醇混合溶液中浸泡18-24h,浸泡后將樣品凍干得到介孔g-C3N4粉末;
步驟二:將硝酸鋅和2-甲基咪唑分別溶于40mL甲醇中,然后把兩種溶液同時加入含有g-C3N4的50ml甲醇中,將混合物在室溫下超聲3-4h后密封陳化24-30h,隨后將溶液離心并用乙醇洗滌,在80-85℃的真空干燥箱中干燥24h;最后將樣品放入管式爐中升溫至500℃,煅燒3-5h得到g-C3N4/碳化ZIF-8復合材料;
步驟三:將八水氧氯化鋯和g-C3N4/碳化ZIF-8加入去離子水中超聲5-10min,然后向適量濃度為3mol/L的磷酸中緩慢滴入該混合溶液,水浴50-60℃下攪拌2-3h,隨后將溶于置于反應釜中以160-180℃反應24-36h,反應后將溶液抽濾并用去離子水洗滌,然后將樣品在60-65℃的烘箱中烘干得到g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8復合材料;
步驟四:將升華硫和g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8材料以一定比例混合后,研磨30min,然后向混合粉末中滴加3滴CS2,繼續研磨5min,重復進行15次后將混合材料氬氣保護的管式爐中以150-170℃保溫12-18h獲得g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8/S正極材料。
2.根據權利要求1所述的硫摻雜g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正極材料的制備方法,其特征在于,所述步驟一中三聚氰胺和尿素物質的量之比為1:10-1:15,尿素和SBA-15分子篩的質量比為3:1-4:1;所述步驟二中g-C3N4粉末和硝酸鋅的質量比為4.5:1-6.2:1,硝酸鋅和2-甲基咪唑的物質的量之比為1:8-1:10;所述步驟三中八水氧氯化鋯和g-C3N4/碳化ZIF-8的質量比是1:3.57-1:5.34,八水氧氯化鋯和和磷酸的物質的量之比為1:9-1:15。
3.根據權利要求1所述的硫摻雜g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正極材料的制備方法,其特征在于,所述步驟一中尿素的物質的量是0.2mol-0.3mmol,氫氟酸的濃度為4%,氫氟酸和乙醇的體積比為8:1-12:1。
4.根據權利要求1所述的硫摻雜g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正極材料的制備方法,其特征在于,所述步驟一中混合粉末在管式爐中的煅燒是在N2氣氛保護下進行的,管式爐的升溫速率為2℃/min;步驟二中樣品在管式爐中的煅燒是在氬氣氣氛保護下進行的,管式爐的升溫速率也是2℃/min。
5.根據權利要求1所述的硫摻雜g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正極材料的制備方法,其特征在于,所述步驟四中研磨時滴加的CS2總量和升華硫質量比為3.78:1-5.04:1。
6.根據權利要求1-5任一項所述的硫摻雜g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正極材料的制備方法制備得到的復合材料在鋰硫電池中的應用。
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