[發明專利]一種耐高溫復合增塑劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011123541.5
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112210218A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 孔令航;楊涌波;孔曉偉;林顯云;孫徽;賈幫樂
• 申請（專利權）人: 安徽世華化工有限公司
• 主分類號: C08L83/08
• 分類號: C08L83/08;C08K13/04;C08K3/32;C08K5/523;C08K5/098;C08K7/26;C08K5/12;C08K3/22;C08K3/38;C08L83/04;C08L27/06
• 代理公司: 合肥律眾知識產權代理有限公司 34147
• 代理人: 龍海麗

1.一種耐高溫復合增塑劑，其特征在于：所述增塑劑由醇、酸、催化劑、堿水及耐高溫阻燃組分經過酯化、精制、壓濾、分子蒸餾制得，其中耐高溫阻燃組分占醇、酸總重量的6％-10％；

所述耐高溫阻燃組分包括以下重量份的原料：聚磷酸鈣12-15份、二苯磷酸酯10-16份、硬脂酸鎂2-6份、氨基硅油3-6份、氣相法白炭黑8-16份、三氧化二銻0.3-0.9份、硼酸鋅2.5-2.7份、偶聯劑1.2-1.8份、潤滑劑0.2-0.6份、流平劑0.6-0.8份。

2.根據權利要求1所述的一種耐高溫復合增塑劑，其特征在于：所述耐高溫阻燃組分包括以下重量份的原料：聚磷酸鈣13.5份、二苯磷酸酯13份、硬脂酸鎂4份、氨基硅油4.5份、氣相法白炭黑12份、三氧化二銻0.6份、硼酸鋅2.6份、偶聯劑1.6份、潤滑劑0.4份、流平劑0.7份。

3.根據權利要求1所述的一種耐高溫復合增塑劑，其特征在于：所述偶聯劑為乙烯基三丁酮肟基硅烷偶聯劑、甲基乙烯基二氯硅烷偶聯劑、甲基三丁酮肟基硅烷偶聯劑中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種耐高溫復合增塑劑，其特征在于：所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯類、乙烯蠟或硅油中的一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種耐高溫復合增塑劑，其特征在于：所述流平劑為異佛爾酮、二丙酮醇、氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有機改性聚硅氧烷中的一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種耐高溫復合增塑劑，其特征在于：所述的醇為正壬醇或多重支化壬醇一種或者二者的混合物；所述的酸為對苯二甲酸；所述催化劑為鈦酸異丙酯、鈦酸正丁酯和對甲苯磺酸中的一種或幾種混合。

7.根據權利要求1-6任一項所述的耐高溫復合增塑劑的制備方法，其特征在于：具體步驟包括：

(1)酯化：按配比將計量好的醇打入反應釜，反應釜溫度低于80℃后按配比加入酸，然后再按配比加入催化劑，當料溫升至220-225℃時，開始負壓反應，當酸值＜0.1mgKOH/g，進行閃蒸脫醇，脫至釜內醇氣泡較少時，釜內泛黑時，閃蒸結束；

(2)精制：閃蒸結束后，開啟冷卻水系統對物料進行冷卻，冷卻至100-110℃時，按配比加入堿水進行中和，中和時間10-25分鐘，反應釜溫度升至220-225℃時，開始汽提，而后料溫自220-225℃降至210-215℃后，保持210-215℃汽提2.5-3h，并保溫半小時后冷卻，并按配比加入耐高溫阻燃組分進行精制攪拌；

(3)壓濾精制：調節過濾泵旁路閥使過濾機內壓力保持在0.3～0.5Mpa，待壓濾料沒有且過濾機內壓力下降時，結束壓濾；

(4)蒸餾：打開分子蒸餾設備的真空系統，運行真空泵，使得分子蒸餾設備系統的真空度達到100pa以內，打開導熱油循環泵，使分子蒸餾設備系統的物料進口溫度保持在218±5℃，打開成品罐的底部閥門以及分子蒸餾設備系統的進樣閥門，保持進樣頻率20±5HZ，進樣流量0.6m3-1m3，開啟分子蒸餾設備的分離減速機，保持攪拌頻率為45±5HZ，產品在分子蒸餾設備中自動分離提純輕重組分，收集重組分成品，轉入成品罐儲存。

8.根據權利要求7所述的一種耐高溫復合增塑劑的制備方法，其特征在于：所述耐高溫阻燃組分的制備方法為：

(1)將聚磷酸鈣、二苯磷酸酯、硬脂酸鎂、氣相法白炭黑、二氧化二銻、硼酸鋅依次加入到研磨機中進行研磨，過300目篩后取出備用；

(2)將研磨好的聚磷酸鈣、二苯磷酸酯、硬脂酸鎂、氣相法白炭黑、二氧化二銻、硼酸鋅加入到攪拌反應釜中，升溫至100-120℃，持續攪拌20min，再向攪拌反應釜中加入氨基硅油、偶聯劑和潤滑劑，繼續攪拌15min，再加入流平劑，攪拌5min，自然冷卻至常溫后取出。