[發明專利]一種混合型增塑劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011123525.6
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112280097A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 孔令航;楊涌波;孔曉偉;林顯云;孫徽;賈幫樂
• 申請（專利權）人: 安徽世華化工有限公司
• 主分類號: C08K5/00
• 分類號: C08K5/00;C08K5/101;C08L27/06
• 代理公司: 合肥律眾知識產權代理有限公司 34147
• 代理人: 龍海麗

本發明涉及新型增塑劑技術領域，具體是公開了一種混合型增塑劑，按照重量百分比包括以下原料組分：異丁醛32％?48％、氫氧化鈉6％?10％、帶水劑10?12％、催化劑2％?4％，余量為去離子水；具體的制備方法為：(1)原料準備、(2)羥醛縮合反應、(3)季先科反應、(4)異丁酸的制備、(5)合成反應。本發明克服了現有技術的不足，以異丁醛作為原料進行羥醛縮合、季先科反應和合成反應合成一種混合型增塑劑，原料來源廣泛且價格便宜，成本大幅度降低，且方法簡單，易于操作。

技術領域

本發明涉及新型增塑劑技術領域，具體屬于一種混合型增塑劑。

背景技術

PVC作為一種重要的工程塑料廣泛應用在各個領域當中。由于純的PVC硬脆的特性，常會在PVC中加入一定量的增塑劑來降低玻璃化溫度，提高其加工性能。現如今，由于常用的鄰苯二甲酸酯類增塑劑容易從制品中遷出，從而容易對人體健康造成威脅，被歐盟禁止在多個領域中使用，目前我國也逐步在限制鄰苯二甲酸酯類增塑劑的使用。隨著環保要求日趨嚴格，因此亟需找到可持續環保增塑劑來替代傳統的鄰苯二甲酸酯類增塑劑。

發明內容

本發明的目的是提供了一種混合型增塑劑，克服了現有技術的不足，以異丁醛作為原料進行羥醛縮合、季先科反應和合成反應合成一種混合型增塑劑，原料來源廣泛且價格便宜，成本大幅度降低，且方法簡單，易于操作。

為解決上述問題，本發明所采取的技術方案如下：

一種混合型增塑劑，按照重量百分比包括以下原料組分：異丁醛32％-48％、氫氧化鈉6％-10％、帶水劑10-12％、催化劑2％-4％，余量為去離子水。

進一步，按照重量百分比包括以下原料組分：異丁醛32％、氫氧化鈉6％、帶水劑10％、催化劑2％，去離子水50％。

進一步，按照重量百分比包括以下原料組分：異丁醛40％、氫氧化鈉8％、帶水劑11％、催化劑3％，去離子水38％。

進一步，按照重量百分比包括以下原料組分：異丁醛48％、氫氧化鈉10％、帶水劑12％、催化劑4％，去離子水26％。

進一步，所述帶水劑為正己烷，環己烷，石油醚，苯甲醚中的任一種。

進一步，所述催化劑為對苯二甲酸、草酸亞希和二硝基苯甲酸中的任一種。

一種基于上述的混合型增塑劑的制備方法，以異丁醛為原料先經過羥醛縮合、季先科反應，收集得到中間產物和異丁酸鈉，并將異丁酸鈉酸化、提純和得到異丁酸；再將異丁酸和中間產物在具有催化劑和帶水劑、高溫條件下進行反應，分離純化后即得所述環保增塑劑。

進一步，具體步驟如下：

(1)原料準備：按照上述原料重量比稱取原料，將氫氧化鈉按照1:2的重量比分成兩份，分別加入去離子水配置質量分數15％的稀氫氧化鈉水溶液和50％的濃氫氧化鈉水溶液，分別密封備用；

(2)羥醛縮合反應：將異丁醛加入到反應器中，通過分液漏斗向其中緩慢滴加15％的稀氫氧化鈉水溶液，邊滴邊劇烈攪拌直至反應完全；

(3)季先科反應：向步驟(2)的反應體系中滴加50％的濃氫氧化鈉水溶液，升高至一定溫度，在持續攪拌的條件下反應；反應完成后，向產物中加適量的去離子水水洗，用分液漏斗分出下層溶液留用，上層清液用水重復洗滌2～3次，收集下層的異丁酸鈉溶液；洗滌后的產物蒸餾，升溫至140℃不再有物質蒸出，餾分靜止分出上層未反應的異丁醛，循環使用；隨后，在1.1kPa真空度下收集105℃的餾分，即為中間產物；

(4)異丁酸的制備：將步驟(2)中收集的異丁酸鈉溶液蒸餾濃縮后，在攪拌下向其中滴加濃硫酸至pH2.0左右，分出上層有機層，蒸餾純化得到異丁酸；