[發(fā)明專利]一種粗銀提純的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011123466.2
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112210672B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐寶強;王雙平;楊佳;楊斌;劉大春;戴永年;蔣文龍;王飛;李一夫;田陽;熊恒;曲濤;孔令鑫;孔祥峰
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C22B9/02
• 分類號: C22B9/02;C22B9/04;C22B11/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙琪

本發(fā)明涉及火法冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種粗銀提純的方法。本發(fā)明采用真空蒸餾?分區(qū)冷凝的方法，利用各種雜質(zhì)元素與銀的揮發(fā)特性與冷凝特性差異、真空蒸餾爐在豎直方向的溫度梯度，借助設(shè)計的冷凝裝置，在坩堝內(nèi)得到粗銀真空揮發(fā)殘余物(Sn、Cu、Au、Fe、Ag)，在冷凝裝置得到分區(qū)冷凝的粗銀提純產(chǎn)品及雜質(zhì)合金(元素組成包括Se、Te、Sb、Pb、Bi、Ag)，從而實現(xiàn)了對銀的提純。本發(fā)明整個提純過程在密閉的真空蒸餾爐內(nèi)進行，工藝流程短、設(shè)備操作智能簡單、無任何試劑藥品添加，無廢水廢氣產(chǎn)生、綠色高效。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及火法冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種粗銀提純的方法。

背景技術(shù)

銀是較早被人類發(fā)現(xiàn)并利用的金屬之一。銀是導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、反射性最好的金屬，也擁有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和機械性能，因而被廣泛應(yīng)用在感光材料、裝飾材料、工藝品、電接觸材料、復(fù)合材料、合金焊料(如Sn-Ag、Sn-Ag-Zn系無鉛焊料)、銀漿、能源工業(yè)(銀-鋅電池、燃料電池、氫能、核能與太陽能的利用)、催化劑(有機合成等)、醫(yī)學(xué)藥物、抗菌材料等領(lǐng)域。

目前粗銀的提純方法主要有化學(xué)提純和萃取提純。

銀的化學(xué)提純方法是先將銀轉(zhuǎn)化為氯化銀等，再選用合適的還原劑將銀還原出來，主要有氨浸-水合肼還原提純、金屬粉置換法等方法。

銀為親硫元素，可用含硫萃取劑進行銀的萃取提純。授權(quán)公告號為CN 106924994B的發(fā)明專利提供了一種雙水相體系萃取分離銀的方法，具體包括待分離含銀溶液與雙水相體系和絡(luò)合劑混合萃取，靜置分層，銀離子分離進入有機相，其中雙水相體系包括C2～C3的醇、水和鹽析劑，絡(luò)合劑選自硫氰酸鉀和十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種。

上述提純方法普遍存在步驟冗長，操作復(fù)雜的問題，且化學(xué)提純還會產(chǎn)生廢酸廢液。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種粗銀提純的方法，具有工藝流程短、操作簡單、無廢水廢氣產(chǎn)生、綠色高效等優(yōu)勢。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種粗銀提純的方法，包括以下步驟：

將盛有粗銀原料的坩堝放入真空蒸餾爐，在所述坩堝頂部安裝冷凝裝置，關(guān)閉所述真空蒸餾爐，打開所述真空蒸餾爐的冷卻水，打開真空泵將所述真空蒸餾爐抽真空，待爐內(nèi)壓強下降至1～10Pa時，開啟升溫和保溫程序，所述保溫程序的保溫溫度為1100～1400℃，保溫過程中維持爐內(nèi)壓強為1～10Pa；保溫后冷卻，待爐體冷卻后關(guān)閉真空泵，打開所述真空蒸餾爐的放氣閥，取出冷凝裝置，在冷凝裝置中得到冷凝的粗銀提純產(chǎn)品；

所述真空蒸餾爐為立式結(jié)構(gòu)；

所述冷凝裝置包括底部開口的殼體，所述殼體的底部開口與坩堝的頂部開口連通；所述殼體的頂部為封閉結(jié)構(gòu)；所述殼體內(nèi)在豎直方向上設(shè)置有多層冷凝盤，冷凝盤的層數(shù)在3層以上；每層冷凝盤上均開設(shè)有蒸汽通道，相鄰層冷凝盤上的蒸汽通道錯開分布。

優(yōu)選的，所述保溫程序的保溫時間為30～180min。

優(yōu)選的，所述冷凝裝置中冷凝盤的層數(shù)為3層，由下到上分別為第一層冷凝盤、第二層冷凝盤和第三層冷凝盤。

優(yōu)選的，所述第一層冷凝盤距坩堝上部的距離為1～4cm，第二層冷凝盤距坩堝上部的距離為4～6cm，第三層冷凝盤距坩堝上部的距離為8～14cm；所述第一層冷凝盤和第二層冷凝盤距坩堝上部的距離不同時為4cm。

優(yōu)選的，所述冷凝裝置的高度為20cm。

優(yōu)選的，所述蒸汽通道的直徑為2～5cm。

優(yōu)選的，所述粗銀的純度在50％以上，粗銀提純產(chǎn)品的純度為98％以上。