[發明專利]一種N-乙烯基烷基酰胺的制備方法有效
| 申請號： | 202011123377.8 | 申請日： | 2020-10-20 |
| 公開（公告）號： | CN112047854B | 公開（公告）日： | 2021-07-02 |
| 發明（設計）人： | 王丕新;潭穎;徐昆;遲惠;白云剛;張文德 | 申請（專利權）人： | 中國科學院長春應用化學研究所 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C231/24;C07C233/18;C07C233/03;B01J31/26 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙烯基 烷基 制備 方法 | ||
1.一種N-乙烯基烷基酰胺的制備方法，包括以下步驟：
A)在復合堿性催化劑的作用下，將乙醛和烷基酰胺進行反應，得到的N-羥乙基烷基酰胺與酸酐進行酯化反應，得到酯類化合物；所述烷基酰胺選自甲酰胺、乙酰胺或丙酰胺；
所述復合堿性催化劑為碳酸鉀和三乙胺；或所述復合堿性催化劑為碳酸鉀和對甲苯胺；或所述復合堿性催化劑為碳酸鉀和二苯胺；
B)將所述酯類化合物經中溫裂解后，減壓精餾得到N-乙烯基烷基酰胺；所述中溫裂解的溫度為40～100℃。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，
所述復合堿性催化劑中，胺類化合物的質量含量為20％～30％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在復合堿性催化劑的作用下，將乙醛和烷基酰胺進行反應具體包括：
將烷基酰胺與復合堿性催化劑混合后，進行除氧，再降溫至反應溫度，然后滴加乙醛進行反應。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，乙醛和烷基酰胺反應的溫度為0～30℃，所述反應的時間為2～5h；
所述乙醛和烷基酰胺的反應在保護氣的條件下進行；所述保護氣為氮氣。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙醛和烷基酰胺的摩爾比為3～4.5：1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸酐包括乙酸酐、丙酸酐、丁二酸酐、順丁烯二酸酐、苯甲酸酐或鄰苯二甲酸酐；
所述酸酐與所述烷基酰胺的摩爾比為1.2～2：1。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酯化反應的溫度為20～60℃，所述酯化反應的時間為5～20h；
所述酯化反應在保護氣的條件下進行；所述保護氣為氮氣。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述中溫裂解的時間為2～8h；
所述減壓精餾的壓強小于500Pa。
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