[發(fā)明專利]一種由對苯二甲酸和三聚氰胺、甲醛制備的超支化聚酯成炭劑及其制備方法

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• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112225887A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設計）人: 鄒美帥;張立晨;李曉東
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08G63/685
• 分類號: C08G63/685;C08G63/78;C08K9/10;C08K3/32;C08L67/02
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1.一種由對苯二甲酸和三聚氰胺、甲醛制備的超支化聚酯成炭劑及其制備方法，其特征在于：由對苯二甲酸和三聚氰胺、甲醛反應制備而成，其質(zhì)量百分比為:

對苯二甲酸45％～60％

三聚氰胺25％～30％

甲醛15％～25％。

2.一種由對苯二甲酸和三聚氰胺、甲醛制備的超支化聚酯成炭劑及其制備方法，其特征在于具體制備步驟如下：

1)將三聚氰胺和甲醛溶液添加到反應容器中，并通過添加一定濃度的氫氧化鈉水溶液將混合物的pH調(diào)節(jié)至8～9。然后將混合物加熱至70～95℃并保持40min(分鐘)～2h(小時)，得到三聚氰胺甲醛預聚物溶液；

2)采用抽濾對1)得到的預聚物溶液進行分離，分離產(chǎn)物用蒸餾水、乙醇多次洗滌，然后烘干得到三聚氰胺甲醛預聚物；

3)將對苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺加入反應容器中，油浴加熱至70～95℃并保持20min～1h；

4)等對苯二甲酸溶解后向燒瓶中通入氮氣，升溫至110～130℃，將三聚氰胺甲醛預聚物以及催化劑加入到反應容器中，在恒溫條件下反應1～3h，然后體系抽真空，升溫至130～150℃繼續(xù)反應1～3h。反應完畢，通過減壓蒸餾除去N,N-二甲基甲酰胺。隨后采用抽濾、溶劑洗滌、干燥得到超支化聚酯。

上述步驟1)中三聚氰胺的添加量為20～40g，甲醛溶液的添加量為40～80g；

上述步驟3)中所用的對苯二甲酸的質(zhì)量為40～80g，N,N-二甲基甲酰胺的體積為160～320mL；

上述步驟4)中三聚氰胺甲醛預聚物的質(zhì)量為40～80g，催化劑為濃硫酸與對甲苯磺酸中的一種或其混合物；

上述步驟4)中所用的溶劑為C1～C3的醇、乙酸，去離子水中的一種或其混合物。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種由對苯二甲酸和三聚氰胺、甲醛制備的超支化聚酯成炭劑及其制備方法，其特征在于：反應容器帶有冷凝回流裝置、控溫裝置、攪拌裝置。