[發明專利]一種溫度系數可調的耐1000℃高溫金屬薄膜熱電阻及其制備方法

有效

• 申請號: 202011121722.4
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112268632B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 楊永超;王大興;皮倩倩;劉璽;劉志遠;于海超
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第四十九研究所
• 主分類號: G01K7/18
• 分類號: G01K7/18;C23C14/58;C23C14/35;C23C14/18;C23C14/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種溫度系數可調的耐1000℃高溫金屬薄膜熱電阻的制備方法，其特征在于一種溫度系數可調的耐1000℃高溫金屬薄膜熱電阻包括耐高溫基底層(1)、高穩定感溫層(2)、耐高溫防護層(3)和高可靠引線防護層(4)，且集成一體；

所述的耐高溫基底層(1)為表面拋光的耐高溫的陶瓷片；

所述的高穩定感溫層(2)包括感溫電阻條(2-1)、電阻精調區(2-2)、第一引線焊盤(2-3)、第二引線焊盤(2-4)、第一引線(2-5)和第二引線(2-6)；所述的感溫電阻條(2-1)的一端與第一引線焊盤(2-3)的一端連通；感溫電阻條(2-1)的另一端與第二引線焊盤(2-4)的一端連通；電阻精調區(2-2)與感溫電阻條(2-1)連通；第一引線(2-5)與第一引線焊盤(2-3)的另一端連通；第二引線(2-6)與第二引線焊盤(2-4)的另一端連通；

所述的耐高溫防護層(3)包括氧化鋁層(3-1)、高溫玻璃封接層(3-2)和陶瓷封接層(3-3)；所述的高溫玻璃封接層(3-2)覆蓋氧化鋁層(3-1)；陶瓷封接層(3-3)覆蓋高溫玻璃封接層(3-2)；

所述的高可靠引線防護層(4)為耐高溫玻璃；

所述的高穩定感溫層(2)設置在耐高溫基底層(1)上表面，氧化鋁層(3-1)覆蓋在感溫電阻條(2-1)和電阻精調區(2-2)上表面，高可靠引線防護層(4)覆蓋電阻精調區(2-2)、第一引線焊盤(2-3)和第二引線焊盤(2-4)；

一種溫度系數可調的耐1000℃高溫金屬薄膜熱電阻的制備方法是按以下步驟完成的：

一、清洗：

首先采用濃硫酸、重鉻酸鉀混合溶液對陶瓷片進行蒸煮，蒸煮溫度為60℃～100℃，蒸煮時間為30min～60min，再使用去離子水對陶瓷片沖洗至中性，最后在80℃下烘干，得到表面拋光的耐高溫的陶瓷片，即為耐高溫基底層(1)；

步驟一中所述的濃硫酸的質量分數為98％；所述的重鉻酸鉀混合溶液由濃硫酸、重鉻酸鉀和水混合而成，其中重鉻酸鉀的質量與濃硫酸的體積比為(0.8g～1.2g):(15mL～25mL)，重鉻酸鉀的質量與水的體積比為(0.8g～1.2g):(15mL～25mL)，所述的濃硫酸的質量分數為98％；

二、制備高穩定感溫層：

①、采用物理氣相沉積技術在耐高溫基底層(1)表面上制備高穩定感溫層(2)，再在溫度為1000℃～1300℃下熱處理2h～3h，得到熱處理后的高穩定感溫層(2)；

步驟二①所述的高穩定感溫層(2)為Pt膜或Rh摻雜Pt膜，厚度為0.5μm～2.0μm；

②、高穩定感溫層(2)經光刻與刻蝕工藝過程形成感溫電阻條(2-1)、電阻精調區(2-2)、第一引線焊盤(2-3)和第二引線焊盤(2-4)；采用絲網印刷工藝在第一引線焊盤(2-3)和第二引線焊盤(2-4)上引入一層高溫金屬漿料，再在1100℃～1300℃下高溫燒結，實現高溫金屬漿料固化；

步驟二②中所述的高溫金屬漿料為Pt漿料；

三、制備耐高溫防護層：

首先采用物理氣相沉積技術在感溫電阻條(2-1)和電阻精調區(2-2)上表面形成一層氧化鋁膜層；然后采用絲網技術在氧化鋁膜層表面涂覆高溫玻璃漿料，再運用自動貼片機將陶瓷片粘貼到高溫玻璃漿料上，完全覆蓋電阻條(2-1)和電阻精調區(2-2)，最后在1100℃～1200℃下高溫燒結10min～30min，燒結后的氧化鋁膜層即為氧化鋁層(3-1)，燒結后的高溫玻璃漿料即為高溫玻璃封接層(3-2)，燒結后的陶瓷片即為陶瓷封接層(3-3)，氧化鋁層(3-1)、高溫玻璃封接層(3-2)和陶瓷封接層(3-3)實現對感溫電阻條(2-1)和電阻精調區(2-2)的高溫防護；

步驟三中所述的陶瓷片為氮化鋁陶瓷片或氧化鋁陶瓷片；

四、引線焊接：

采用精密焊接技術將第一引線(2-5)與第一引線焊盤(2-3)焊接，將第二引線(2-6)與第二引線焊盤(2-4)焊接；

步驟四中所述的第一引線(2-5)為Pt絲或Pt-Rh絲；

步驟四中所述的第二引線(2-6)為Pt絲或Pt-Rh絲；

五、制備高可靠引線防護層：

涂覆高溫玻璃漿料覆蓋電阻精調區(2-2)上方的陶瓷封接層(3-3)、第一引線焊盤(2-3)和第二引線焊盤(2-4)，再在1100℃～1300℃下燒結，高溫玻璃漿料玻璃化后形成高可靠引線防護層(4)，完成對引線的加固、密封，形成完整的溫度系數可調的耐1000℃高溫金屬薄膜熱電阻。