[發(fā)明專利]一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011121463.5 | 申請日： | 2020-10-20 |
| 公開（公告）號： | CN112209853A | 公開（公告）日： | 2021-01-12 |
| 發(fā)明（設計）人： | 侯丁煜;姜福元;張國輝;殷福東;侯緒會;田希星 | 申請（專利權）人： | 山東匯海醫(yī)藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C267/00 | 分類號： | C07C267/00;C07C335/14 |
| 代理公司： | 東營雙橋?qū)＠碛邢挢熑喂?37107 | 代理人： | 宋風娥 |
| 地址： | 257200 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二環(huán)己基碳二亞胺 合成 方法 | ||
1.一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：在反應器中加入N,N'-二環(huán)已硫脲，以甲苯為溶劑，加入氮氧自由基氧化催化劑，控溫45-50℃通入臭氧進行氧化反應，通入過程持續(xù)3-4h，通入完保溫分離有機相與水相；對有機相進行析硫、水洗；水洗結束精餾得到DCC。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于：所述氮氧自由基氧化催化劑具體為氮氧自由基派啶酮。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于：所述N,N'-二環(huán)已硫脲、氮氧自由基氧化催化劑和臭氧的摩爾比為1:1-1.1:0.7-1。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于：所述甲苯與N,N'-二環(huán)已硫脲的摩爾比為2.6-3:1。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于：所述保溫分離有機相與水相的溫度為45-53℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于：所述析硫保溫的溫度為55-60℃。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于：所述精餾得DCC的具體步驟為：先常壓蒸出一部分甲苯，再減壓蒸出一部分甲苯，再減壓蒸出DCC，真空度控制在-0.096--0.1mpa。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于：所述N,N'-二環(huán)已硫脲的合成步驟為：向反應器內(nèi)投入環(huán)己胺及甲苯溶劑，控制反應體系內(nèi)的微負壓為-0.01-0MPa，然后滴加CS2；滴加完畢反應0.4-0.6h，繼續(xù)保持反應體系內(nèi)微負壓；反應完畢緩慢升溫至115-125℃保溫2-3h；最后甩料烘干得N,N'-二環(huán)已硫脲。
9.根據(jù)權利要求8所述的一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于：所述環(huán)己胺與CS2的摩爾比為1.7-2.2:1。
10.根據(jù)權利要求8所述的一種N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的合成方法，其特征在于：所述N,N'-二環(huán)已硫脲的合成中甲苯與環(huán)己胺的摩爾比為2.8-3.3:1。
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