[發(fā)明專利]醇胺類離子液體催化降解甲殼素單體N-乙酰氨基葡萄糖制備3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011121416.0
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112142701A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 臧洪俊;李煥新;婁晶;王嬌
• 申請（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07D307/66
• 分類號: C07D307/66
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種降解甲殼素單體N-乙酰氨基葡萄糖制備3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的合成方法。其特征在于以三乙醇胺鹽酸鹽離子液體作為催化劑，以硼酸為助催化劑，N，N-二甲基乙酰胺為反應(yīng)溶劑，反應(yīng)物混合于圓底燒瓶在均一反應(yīng)體系中，油浴條件下降解N-乙酰氨基葡萄糖，在一定溫度下常壓回流降解一段時間，停止反應(yīng)后過濾去除不溶性雜質(zhì)。旋蒸濾液除溶劑，剩余物加水溶解，乙酸乙酯萃取，濃縮乙酸乙酯層得3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃粗品。產(chǎn)率最高可達62mol％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇胺類離子液體催化甲殼素及其單體降解制備3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征還在于醇胺類離子液體的合成方法，如下：單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺分別與不同的無機酸、有機酸，如：鹽酸、硫酸、氯乙酸等反應(yīng)，生成一系列醇胺類離子液體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化轉(zhuǎn)化N-乙酰氨基葡萄糖制備3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征還在于：所用溶劑包括N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、水等。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化轉(zhuǎn)化N-乙酰氨基葡萄糖制備3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征還在于，助催化劑包括有：硼酸、氧化硼、氯化鈣等。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化轉(zhuǎn)化N-乙酰氨基葡萄糖為3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征還在于：反應(yīng)體系于油浴加熱、常壓回流條件下進行，溫度150-210℃，反應(yīng)時間為10min-120min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化轉(zhuǎn)化N-乙酰氨基葡萄糖制備3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征還在于：底物用量為50mg-5g，所加入催化劑的摩爾量是底物的1-7倍；所加入的添加劑的摩爾量為底物的1-5倍。所用溶劑用量為0-100ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化轉(zhuǎn)化N-乙酰氨基葡萄糖制備3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征還在于：反應(yīng)體系于20-100ml的圓底燒瓶中進行，反應(yīng)溫度150-210℃，反應(yīng)時間為10min-120min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化轉(zhuǎn)化N-乙酰氨基葡萄糖制備3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征還在于：目標(biāo)產(chǎn)物3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的粗品含量經(jīng)過萃取和濃縮，產(chǎn)率最高可達62mol％。