[發(fā)明專利]一種土壤或沉積物中2-巰基苯并噻唑的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011121221.6
• 申請(qǐng)日: 2020-10-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112180014A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王繼忠;張席席;鄒敬;張迪;羅驍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣電計(jì)量檢測(cè)（合肥）有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/74
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發(fā)明公開(kāi)了一種土壤或沉積物中2?巰基苯并噻唑的測(cè)試方法，涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。所述測(cè)試方法為：先對(duì)土壤或沉積物進(jìn)行前處理，然后將前處理后的樣品以液相色譜?光電二極管陣列紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)；所述前處理方法為索氏提取法。以本發(fā)明公開(kāi)的方法可以精準(zhǔn)地測(cè)量土壤或沉積物中的2?巰基苯并噻唑的含量，方法簡(jiǎn)單、易于操作，并且靈敏度高，適于對(duì)多種土壤或沉積物樣品進(jìn)行分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種土壤或沉積物中2-巰基苯并噻唑的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

2-巰基苯并噻唑作為通用型硫化促進(jìn)劑，廣泛用于各種橡膠。對(duì)于天然橡膠和通常以硫磺硫化的合成膠具有硫化促進(jìn)作用。常與其他促進(jìn)劑體系并用，如與二硫代秋蘭姆和二硫代氨基甲酸碲并用可作丁基膠的硫化促進(jìn)劑；與三鹽基順丁稀二酸鉛并用，可用于淺色耐水的氯磺化聚乙烯膠料。在膠乳中常與二硫代氨基甲酸鹽并用，而與二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺并用時(shí)，可室溫硫化。該品在橡膠中易分散、不污染。還可以用于制取農(nóng)藥殺真菌劑、氮肥增效劑、潤(rùn)滑添加劑等。但2-巰基苯并噻唑具有較高的毒性，2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，2-巰基苯并噻唑在2A類致癌物清單中，因此，提供一種可靠的2-巰基苯并噻唑檢測(cè)方法很有必要。目前已經(jīng)有多篇文獻(xiàn)報(bào)道了藥物中2-巰基苯并噻唑的檢測(cè)方法，但土壤中2-巰基苯并噻唑的檢測(cè)方法未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種精準(zhǔn)、適用范圍廣的土壤或沉積物中2-巰基苯并噻唑的檢測(cè)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為：一種土壤或沉積物中2-巰基苯并噻唑的檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法為：先對(duì)樣品進(jìn)行前處理，然后將前處理后的樣品以液相色譜-光電二極管陣列紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

優(yōu)選地，所述樣品前處理，包括如下步驟：

(1)準(zhǔn)備樣品：將采集的土壤或沉積物置于器皿中，去除異物，自然風(fēng)干；

(2)待步驟(1)完成后，提取樣品：稱取5.0g步驟(1)中自然風(fēng)干的樣品，以索氏提取法進(jìn)行提取，收集提取液；

(3)待步驟(2)完成后，濃縮提取液：將步驟(2)中的提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，得到前處理后的樣品。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中，索氏提取法為：將樣品用玻璃纖維濾膜包裹起來(lái)，放入索氏提取回流管中，在燒瓶中加入溶劑，加熱溶劑，提取樣品。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中，溶劑為丙酮。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中，加熱溫度為65-75℃。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中，以索氏提取法提取時(shí)的回流速度為4-6次/h。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中，以索氏提取法提取時(shí)的提取時(shí)間為16-18h。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中，加熱溫度為72℃，回流速度為4次/h，提取時(shí)間為17h。

加熱溫度取決于溶劑，確保溶劑能夠蒸發(fā)，但又不能溫度太高，防止溶劑暴沸，回流的速度和時(shí)間是為了確保土壤中有機(jī)污染物能有足夠次數(shù)被浸提，確保萃取效率高。

優(yōu)選地，所述液相色譜-光電二極管陣列紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器的檢測(cè)，包括如下步驟：

(1)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品：用溶劑溶解2-巰基苯并噻唑，制備成2-巰基苯并噻唑濃度為10000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品(2-巰基苯并噻唑濃度分別為0.05、0.1、0.5、1、5、10mg/L)；

(2)待步驟(1)完成后，配制流動(dòng)相：以乙腈和水的混合液為流動(dòng)相；