[發明專利]電氣石原位復合片狀鹵氧化鉍連續固溶體的制備方法

在審

• 申請號: 202011121111.X
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112246258A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 胥煥巖;王云飛;譚曲;金立國;亓淑艷
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30
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1.本發明旨在開發一種工藝簡單、易于控制的天然電氣石原位復合片狀鹵氧化鉍連續固溶體BiOX_xY_1-x（X, Y=Cl, Br, I, X≠Y, 0x1）的制備方法，以獲得具有高可見光催化活性的復合光催化新材料，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）天然電氣石用1mol/L稀鹽酸預處理后，按其在復合材料中的質量百分比，稱取一定質量放入燒杯中，加入分散劑，機械攪拌并輔之以超聲分散；

2）按BiOX_xY_1-x在復合材料中的質量百分比，稱取一定質量的鉍鹽加入到1）中，繼續攪拌并超聲分散，得混合懸浮液；

3）按BiOX_xY_1-x中X元素和Y元素及其化學計量數x，稱取一定質量的鹵化物KX（X =Cl,Br, I, X≠Y）和KY（Y=Cl, Br, I, X≠Y）放入另一燒杯中，加入蒸餾水溶解，得混合溶液；

4）將3）中的混合溶液逐滴加入到2）中的混合懸浮液，滴加完畢后，停止超聲，繼續機械攪拌，然后抽濾，并用無水乙醇、蒸餾水交替洗滌至濾液呈中性；

5）將洗滌后的樣品放入真空干燥箱內晶化，自然冷卻后研磨，獲得片狀BiOX_xY_1-x/電氣石（0x1）復合光催化材料。

2.根據權利要求1所述的天然電氣石原位復合片狀鹵氧化鉍連續固溶體BiOX_xY_1-x（X, Y=Cl, Br, I, X≠Y, 0x1）的制備方法，其特征是所用天然電氣石是鋰電氣石、鎂電氣石、鐵電氣石、鈣鋰電氣石、鈣鎂電氣石、鉻鎂電氣石、鐵鈣鎂電氣石、布拉格電氣石、無堿鋰電氣石、無堿鐵電氣石、鎂鐵鋰電氣石、鈉錳電氣石中的一種或幾種組合，所復合的鹵氧化鉍是二元連續固溶體，即BiOCl_xBr_1-x、BiOCl_xI_1-x、BiOBr_xI_1-x中的一種。

3.根據權利要求1所述的天然電氣石原位復合片狀鹵氧化鉍連續固溶體BiOX_xY_1-x（X, Y=Cl, Br, I, X≠Y, 0x1）的制備方法，其特征是步驟1）所用分散劑為乙二醇、乙醇、丙酮、甲醇、苯甲醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或幾種組合，超聲分散時間為0.5~5h。

4.根據權利要求1所述的天然電氣石原位復合片狀鹵氧化鉍連續固溶體BiOX_xY_1-x（X, Y=Cl, Br, I, X≠Y, 0x1）的制備方法，其特征是步驟2）所用鉍鹽是氯化鉍、五水硝酸鉍、硫酸鉍、檸檬酸鉍中的一種，超聲分散時間為1~10h。