[發明專利]一種從含銣高鹽鹵水中提取氯化銣的方法

有效

• 申請號: 202011120614.5
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112239221B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 劉勇;呂先謹;陽永明;呂建芳;馬致遠;王彥基;陳志強;楊慶先;周吉奎
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院資源綜合利用研究所
• 主分類號: C01D17/00
• 分類號: C01D17/00
• 代理公司: 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589
• 代理人: 王闖

1.一種從含銣高鹽鹵水中提取氯化銣的方法，其特征在于：包括步驟：

S1：將含銣高鹽鹵水調節pH值至10～12，析出金屬離子沉淀物，分離去除所述金屬離子沉淀物，得到凈化液；

S2：將步驟S1處理得到的凈化液調節pH值至13～14，靜置后分離得到萃取料液和濾渣；

S3：將步驟S2處理得到的萃取料液進行多級萃取-洗滌-反萃處理，得到含氯化銣的反萃液、萃余液和萃余洗液；

所述多級萃取-洗滌-反萃處理包括步驟：

(1)將步驟S2處理得到的萃取料液用t-BAMBP的磺化煤油溶液作為萃取有機相進行第一次萃取處理，得到第一負載有機相和萃余液；所述萃余液調節pH值至5～9，結晶得到混合鹽；

(2)對所述第一負載有機相進行水洗處理，得到第二負載有機相和第一洗液；

(3)對所述第二負載有機相進行反萃處理，得到反萃有機相和含氯化銣的反萃液；以及，

采用反萃有機相和/或t-BAMBP的磺化煤油溶液作為萃取相對所述第一洗液進行第二次萃取處理，得到第三負載有機相和萃余洗液；所述第三負載有機相返回用于第一次萃取，形成閉路循環；

步驟S2處理得到的萃取料液先調節pH值至13～14后再添加萃取有機相進行第一次萃取處理；

S4：向步驟S3處理得到的含氯化銣的反萃液中加入沉淀劑SnCl₄，反應得到Rb₂SnCl₆沉淀，分離出Rb₂SnCl₆沉淀，所述Rb₂SnCl₆沉淀經煅燒、重結晶提純處理得到氯化銣產品。

2.根據權利要求1所述的提取氯化銣的方法，其特征在于：步驟S1和步驟S2中，調節pH值采用的堿性試劑為KOH。

3.根據權利要求1所述的提取氯化銣的方法，其特征在于：所用萃取有機相t-BAMBP的磺化煤油溶液中t-BAMBP的濃度為0.5～1.5mol/L，所述第一次萃取處理中，萃取相比O/A為1～4，萃取時間為2～6min，萃取級數為3～6級；和/或，

所述水洗處理中洗滌相比O/A為5～7，洗滌時間為2～6min，洗滌級數為5～7級；和/或，

所述反萃處理中，反萃液為濃度0.5～2.0mol/L的鹽酸溶液，反萃相比O/A為1～5，反萃時間為2～6min，反萃級數為2～3級；和/或，

所述第二次萃取中，萃取相比O/A為2～4，萃取時間為2～4min，萃取級數為2～4級。

4.根據權利要求1所述的提取氯化銣的方法，其特征在于：步驟S4中，分離Rb₂SnCl₆沉淀后的剩余液相為沉銣后液，將所述沉銣后液加入所述萃余洗液中，并調節pH值至5～9，得到KCl鹵水。

5.根據權利要求1所述的提取氯化銣的方法，其特征在于：分離出的Rb₂SnCl₆沉淀先于100～120℃烘干，后于600～700℃煅燒，得到焙砂和SnCl₄；所述焙砂用水重結晶，得到氯化銣產品。

6.根據權利要求5所述的提取氯化銣的方法，其特征在于：所述SnCl₄返回用作沉淀劑，形成閉路循環。

7.根據權利要求1～6任一項所述的提取氯化銣的方法，其特征在于：所述含銣高鹽鹵水為礦物浸出液、固廢浸出液、鹽湖水中的任一種，所述含銣高鹽鹵水的鹽度為50～400g/L，銣含量0.01～4g/L。