[發(fā)明專(zhuān)利]一種耐高溫特種硅橡膠的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011120343.3
• 申請(qǐng)日: 2020-10-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112126233A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范曉慶;郭玲瓊;邱鳳桃;劉博
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 紹興市上虞區(qū)理工高等研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C08L83/06
• 分類(lèi)號(hào): C08L83/06;C08L61/16;C08K5/14;C08K3/26;C08K3/34;C08K7/26;C08G8/28;C08G8/30
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本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體關(guān)于一種耐高溫特種硅橡膠的制備方法；本發(fā)明的一種耐高溫特種硅橡膠的制備方法，本發(fā)明合成了一種硅橡膠主鏈段單體4,4'?雙（二苯基二乙氧基硅）苯醚，然后在聚合催化劑的作用下發(fā)生縮聚反應(yīng)，制備除了一種含有大量苯環(huán)結(jié)構(gòu)的苯醚撐硅橡膠生膠，然后添加一種硅烷接枝聚醚醚酮和填料以及硫化劑，劉虎后得到了一種耐高溫特種硅橡膠產(chǎn)品，該種硅烷接枝聚醚醚酮與本材料相容性好，易分散在膠料中，可以較好的抑制高溫下硅橡膠有機(jī)側(cè)基氧化反應(yīng)，能進(jìn)一步提高本產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性；本發(fā)明的耐高溫特種硅橡膠產(chǎn)品工藝路線成熟可行，產(chǎn)品耐高溫效果明顯，非常具有實(shí)際價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，尤其是一種耐高溫特種硅橡膠的制備方法。

背景技術(shù)

硅橡膠具有優(yōu)異的生理惰性，且無(wú)味無(wú)毒，與機(jī)體的相容性好，優(yōu)異的耐熱性、耐寒性、耐輻射性和耐大氣老化等性能，因此它在生物醫(yī)學(xué)工程中有著很重要的作用，可以用做醫(yī)療器械、人工臟器等

CN102876045B公開(kāi)了一種新型阻燃硅橡膠的制備工藝， 該工藝將鎂鋁水滑石、聚磷酸銨和氫氧化鎂混合得到填料，將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、硅油和納米碳酸鈣混合得到底料，將底料和填料混合得到基料，將鐵黑、硅油、交聯(lián)劑、增粘劑和催化劑混合反應(yīng)得到色膏，將基料和色膏混合得到新型阻燃硅橡膠。該發(fā)明利用鎂鋁水滑石、聚磷酸銨和氫氧化鎂加熱到一定溫度發(fā)生吸熱分解反應(yīng)而達(dá)到阻燃的效果。該發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，制備的新型阻燃硅橡膠具有優(yōu)良的阻燃性能，阻燃級(jí)別能夠達(dá)到FV-0。

CN1099330A提供了一種適合于大型和小型耐熱硅橡膠膠輥的制備方法，是以雙組分室溫硫化硅橡膠為膠料，用澆灌或灌注工藝將膠料分次灌入固定有輥芯[3]的模具中，模具是帶上下蓋板[1]的筒狀容器[2]，還裝有帶孔上固定板[6]，下固定板[7]，真空脫泡，室溫固化后脫模，再經(jīng)車(chē)磨，可制備各種規(guī)格的膠輥，膠層[4]與輥芯[3]粘接牢固，膠層無(wú)氣泡，厚度可隨意調(diào)節(jié)，硬度在邵氏A40到85范圍內(nèi)可調(diào)，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，節(jié)省投資。

CN106832943A涉及一種酮肟硅橡膠的制備，包括：在5L行星反應(yīng)釜中，加入5000mPa.s羥基封端的聚二甲基硅氧烷100-300g，碳酸鈣100g，溫度120℃，分散器轉(zhuǎn)速500rpm，真空度-0.098Mpa，連續(xù)抽真空脫水3-5h；冷卻至40℃，依次加入四丁酮肟基硅烷24g，甲基三丁酮肟基硅烷56g，白炭黑60g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10g，氨乙基哌嗪1g。在真空度-0.098Mpa條件下，分散盤(pán)速度在400rpm，混合1小時(shí)，自然晾置室溫，包裝即可。

以上專(zhuān)利以及現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的硅橡膠在零下60℃到200℃能夠長(zhǎng)期使用，但是隨著科技進(jìn)步迅速，對(duì)配套使用的零件性能要求也提高了，目前的硅橡膠產(chǎn)品已經(jīng)不能滿(mǎn)足需求，特別是在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用，所以急需新型的耐高溫特種硅橡膠的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種耐高溫特種硅橡膠的制備方法。

一種耐高溫特種硅橡膠的制備方法，其主要方案為：

按照質(zhì)量份數(shù)，將2.3-4.8份的鎂粉，11.2-23.6份的二苯基二乙氧基硅烷和50-80份的四氫呋喃加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻后加入0.01-0.05份的碘單質(zhì)，控溫60-80℃，啟動(dòng)反應(yīng)后將11.2-23.6份的二苯基二乙氧基硅烷和28.3-45.8份的4,4'-二(溴甲基)二苯醚溶解到150-240份的四氫呋喃中并緩慢加入到反應(yīng)釜中，在120-180min內(nèi)加入完畢，繼續(xù)反應(yīng)180-240min，然后冷卻到室溫，過(guò)濾，除去溶劑，得到4,4'-雙（二苯基二乙氧基硅）苯醚；然后加入0.1-1份的聚合催化劑，控溫120-140℃，反應(yīng)5-15min后開(kāi)始減壓反應(yīng)20-40min，然后控溫150-170℃，繼續(xù)減壓反應(yīng)45-90min，完成后加入10-20份的填料，5-10份的硅烷接枝聚醚醚酮和0.8-1.6份的硫化劑混合均勻，硫化后即可得到所述的一種耐高溫特種硅橡膠；