[發明專利]一種氧化聚乙烯蠟乳液的制備工藝

在審

• 申請號: 202011120006.4
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112194799A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 徐光;朱欽;徐珮瀅
• 申請（專利權）人: 江西智聯塑化科技有限公司
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L23/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氧化聚乙烯蠟乳液的制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：

S1、將水、表面活性劑、氧化聚乙烯蠟、非離子型復合乳化劑、堿和去離子水一次性加入紅外線高溫染色機中，對裝置進行密封，而后開始加熱和攪拌；

S2、原料在紅外線高溫染色機內邊攪拌邊加熱至乳化溫度110～160℃，同時向高壓反應釜中緩慢滴加溫度為90-95℃的去離子水，且分四次滴加到紅外線高溫染色機中，每次取四分之一，單次滴加時間控制在10-20min，每次加入后攪拌30分鐘，再重復加入至全部加完，100℃保溫攪拌30min；

S3、將二異丙基萘磺酸鈉、聚氧乙烯脂肪酰胺、異十三烷氧基丙基胺和十八烷醇基聚氧乙烯醚溶于水中，加熱至90～95℃，得到水相分散混合物；

S4、將異構脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照重量比為2:1-1.2:1的比例放入反應釜中，并加熱溫度至135°-150°，攪拌50-60分鐘，制得復合型乳化劑；

S5、將氧化聚乙烯蠟、液體石蠟、蓖麻油聚氧乙烯醚、兩性高分子表面活性劑和聚丙烯酸鈉加入到四口燒瓶中，升溫到100～110℃，待上述組份全部熔化后繼續攪拌60min；

S6、將原料在紅外線高溫染色機中乳化一段時間后，通入高壓氮氣加壓至壓力0.1～0.6MPa以對紅外線高溫染色機進行冷卻，并等待混合物溫度逐漸趨于室溫，通過此種方式即可得到聚乙烯蠟微乳液；

S7、乳液粒徑直接影響其分散程度和穩定性，有時還會影響其使用效果，所以在乳化過程中攪拌方式和速度會影響乳液的性質熔融后的氧化聚乙烯蠟粘度不高，生產過程中采用普通的槳式攪拌攪拌速度過低不能使蠟與乳化劑混合均勻，不能將熔融的蠟擊碎并分散成微小顆粒最終導致乳液平均粒徑較大而體系不穩定但攪拌速率太高會產生較多的泡沫；

S8、在乳化劑分子吸附到兩相界面上形成膠團后激烈攪拌不利于牢固保護膜和分散雙電層的形成本實驗處于小試階段授所用紅外線染色機條件的限制氧化聚乙烯蠟在密封的高溫染色機中僅靠其密度的差異以及與杯壁的撞擊作用和乳化劑充分乳化在染色機轉速為60r/min時乳液體系很穩定，在生產過程中采用90r/min的普通轉速乳化得到穩定的蠟微乳液。

2.根據權利要求1所述的一種氧化聚乙烯蠟乳液的制備工藝，其特征在于：非離子型乳化劑的質量為OPE蠟質量的15-40％，堿的質量為OPE蠟質量的3.5-4.5％，去離子水質量為OPE蠟質量的35-40％。

3.根據權利要求1所述的一種氧化聚乙烯蠟乳液的制備工藝，其特征在于：紅外線高溫染色機中原料的攪拌速度為400rpm-900rpm，且攪拌時間與去離子水的滴加時間相同。

4.根據權利要求1所述的一種氧化聚乙烯蠟乳液的制備工藝，其特征在于：混合物在降溫的過程中持續處于攪拌狀態，攪拌速度為200rpm-300rpm。

5.根據權利要求1所述的一種氧化聚乙烯蠟乳液的制備工藝，其特征在于：聚乙烯蠟乳液進行耐電解質穩定性的檢測，取5mL乳液樣品于燒杯中，加水至100mL，加入10g硫酸鈉，攪拌均勻，用塑料薄膜密封后靜置24h。如不漂油、不分層，則表明乳液耐電解質穩定性良好。

6.根據權利要求1所述的一種氧化聚乙烯蠟乳液的制備工藝，其特征在于：聚乙烯蠟乳液進行離心穩定性檢測，向15mL離心試管內加入約10mL乳液樣品，用離心沉淀器進行處理，且處理時間為30min，期間轉速為3000r/min，如果不破乳、不分層、不漂油，則穩定性好，反之穩定性差。

7.根據權利要求1所述的一種氧化聚乙烯蠟乳液的制備工藝，其特征在于：聚乙烯蠟乳液進行熱穩定性檢測，將一定量乳液樣品加入具塞密閉比色管中，置于60℃恒溫水浴鍋中，記錄乳液破乳或泛黃變色時間，至少進行三次同類試驗，并通過以上試驗的數據進行比對分析，以此得出檢測結果。

8.根據權利要求1所述的一種氧化聚乙烯蠟乳液的制備工藝，其特征在于：非離子型復合乳化劑HLB值為12-13，且氧化聚乙烯蠟乳液粒徑為35～500nm，固含量為25～40％。