[發明專利]一種凹凸棒石基NaA分子篩膜支撐體的制備方法

在審

• 申請號: 202011119730.5
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112371081A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 李紅璣;強朦朦;王柳青;李寧;張建民;趙孟肖
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 弓長

1.一種凹凸棒石基NaA分子篩膜支撐體的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，將天然凹凸棒石粉體與造孔劑放入球磨罐中，混合攪拌，得到混合粉末；

步驟2，將混合粉末烘干，研磨，過篩，經粉末壓片機壓制成型，得到生坯；

步驟3，將生坯置于馬弗爐中進行焙燒，得到凹凸棒石為原料的ATP基支撐體；

步驟4，將ATP基支撐體與鹽酸溶液置于水熱反應釜中，發生酸化反應，并將移入烘箱內，在80℃～180℃的條件下反應3～15h，洗滌，烘干，得到改性凹凸棒石基分子篩膜支撐體；

步驟5，將硅酸鈉放入去離子水中，水浴攪拌至完全溶解，得到硅酸鈉溶液；

步驟6，將偏鋁酸鈉、氫氧化鈉放入去離子水中，攪拌至完全溶解，得到偏鋁酸鈉溶液；

步驟7，將步驟6所得偏鋁酸鈉溶液緩慢滴加至持續攪拌的硅酸鈉溶液中，攪拌陳化，得到合成液；

步驟8，將改性ATP基支撐體置于不銹鋼高壓反應釜中，然后加入合成液，置于烘箱中反應，之后將反應液采用去離子水浸泡，洗滌，烘干，得到NaA分子篩膜支撐體。

2.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基NaA分子篩膜支撐體的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，造孔劑為可溶性淀粉、纖維素或者聚乙烯，造孔劑加入量為天然凹凸棒石粉體重量的3～15％；攪拌時間為10～30min。

3.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基NaA分子篩膜支撐體的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，烘干溫度為105℃～110℃，烘干時間為8～12h；研磨后的粉體直徑為0.5～100μm；過篩時，采用200目的篩網；粉末壓片機的壓力為5.0～20.0MPa，壓制時間100～150s，泄壓時間100～200s。

4.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基NaA分子篩膜支撐體的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，焙燒溫度為300～800℃，焙燒時間為8～12h；焙燒時采用梯度升溫方式，當焙燒溫度為300～600℃時，則溫度由室溫升至200℃，升溫速率為1～5℃/min，溫度由200℃升至300～600℃，升溫速率為1～5℃/min，冷卻速率為5～10℃/min；當焙燒溫度為700～800℃時，則溫度由室溫升至250℃，升溫速率為1～5℃/min，溫度由250℃升至600℃，升溫速率為1～2℃/min，溫度由600℃升至700～800℃，升溫速率為1～5℃/min，冷卻速率為5～10℃/min。

5.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基NaA分子篩膜支撐體的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，酸化反應時間為12～18h；烘干溫度為105～110℃，時間為8～10h。

6.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基NaA分子篩膜支撐體的制備方法，其特征在于，所述步驟6中，偏鋁酸鈉、氫氧化鈉與去離子水的質量比為1：1：50～100。

7.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基NaA分子篩膜支撐體的制備方法，其特征在于，所述步驟7中，陳化時間為0.5～2.0h。

8.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基NaA分子篩膜支撐體的制備方法，其特征在于，所述步驟8中，反應溫度為70～110℃，反應時間為3～12h；烘干溫度為40～60℃，烘干時間為4～8h。