[發(fā)明專利]一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011119651.4
• 申請(qǐng)日: 2020-10-19
• 公開（公告）號(hào): CN112239350B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付翀;王金龍;侯錦麗;閆貞;常延麗;梁苗苗;劉鑫;張英豪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/01
• 分類號(hào): C04B35/01;C04B35/622
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 韓玙

1.一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、制備氧化錫微球；具體過(guò)程為：

步驟1.1、將五水四氯化錫和尿素充分溶解于無(wú)水乙醇和DMF混合溶液中，充分?jǐn)嚢韬螳@得溶液a；

所述溶液a中氯化錫溶液的濃度為0.02～0.05mol/L，尿素的濃度為0.005～0.01mol/L；

步驟1.2、將聚乙二醇溶解于無(wú)水乙醇和去離子水混合溶液中充分?jǐn)嚢璜@得溶液b；

步驟1.3、將溶液b滴加入溶液a中，且溶液b與溶液a的體積比為1：0.4-0.6，進(jìn)行磁力攪拌20～30min，隨后將混合溶液迅速轉(zhuǎn)移到密封的反應(yīng)釜中，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)；

步驟1.4、取出反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將沉淀物用無(wú)水乙醇和去離子水洗滌2～3次，洗滌后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到由氧化錫納米顆粒組裝成表面光滑的氧化錫微球；

步驟2、將銅粉、鑭粉和氧化錫微球置于臥式行星球磨機(jī)進(jìn)行球磨混粉，得到銅氧化錫復(fù)合粉體；

所述球磨工藝參數(shù)為：將銅粉、鑭粉和氧化錫微球質(zhì)量比為95.56～96.22：0.24～0.18：4.2～3.6置于臥式行星球磨機(jī)中，磨球?yàn)檠趸喣デ颍デ蛑睆椒謩e為10mm、8mm、6mm，并按1:1:2的數(shù)量配比，球料質(zhì)量比為：6～10:1，球磨轉(zhuǎn)速為300～400r/min，球磨時(shí)間為3～4h；

步驟3、將銅氧化錫復(fù)合粉體經(jīng)壓制、燒結(jié)后得到銅氧化錫觸頭材料；

具體過(guò)程為：

步驟3.1、將銅氧化錫復(fù)合粉體置于冷壓模具中進(jìn)行初壓，壓強(qiáng)為300～400MPa，取出后置于管式爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900～950℃，保溫2～3h；

步驟3.2、取出后再置于冷壓模具中進(jìn)行復(fù)壓，復(fù)壓壓強(qiáng)為950～1000MPa，再進(jìn)行復(fù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850～900℃保溫2～2.5h，冷卻，得到銅氧化錫觸頭材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟1.1中所述無(wú)水乙醇和DMF體積比為1:0.8～1.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟1.2中所述聚乙二醇的分子量不低于6000，所述溶液b中聚乙二醇濃度為0.0005-0.0006mol/L，所述無(wú)水乙醇和去離子水體積比為1:0.8～1.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟1.3中所述放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)溫度為180～200℃，反應(yīng)時(shí)間為10～12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟1.4中所述置于真空干燥箱中干燥至恒重的干燥溫度為60～70℃，干燥時(shí)間為20～30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3.1和步驟3.2燒結(jié)過(guò)程均在真空條件或惰性氣氛下進(jìn)行。