[發明專利]一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011119651.4
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112239350B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 付翀;王金龍;侯錦麗;閆貞;常延麗;梁苗苗;劉鑫;張英豪
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/622
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 韓玙

1.一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、制備氧化錫微球；具體過程為：

步驟1.1、將五水四氯化錫和尿素充分溶解于無水乙醇和DMF混合溶液中，充分攪拌后獲得溶液a；

所述溶液a中氯化錫溶液的濃度為0.02～0.05mol/L，尿素的濃度為0.005～0.01mol/L；

步驟1.2、將聚乙二醇溶解于無水乙醇和去離子水混合溶液中充分攪拌獲得溶液b；

步驟1.3、將溶液b滴加入溶液a中，且溶液b與溶液a的體積比為1：0.4-0.6，進行磁力攪拌20～30min，隨后將混合溶液迅速轉移到密封的反應釜中，放入電熱鼓風干燥箱內進行反應；

步驟1.4、取出反應釜自然冷卻至室溫，將沉淀物用無水乙醇和去離子水洗滌2～3次，洗滌后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到由氧化錫納米顆粒組裝成表面光滑的氧化錫微球；

步驟2、將銅粉、鑭粉和氧化錫微球置于臥式行星球磨機進行球磨混粉，得到銅氧化錫復合粉體；

所述球磨工藝參數為：將銅粉、鑭粉和氧化錫微球質量比為95.56～96.22：0.24～0.18：4.2～3.6置于臥式行星球磨機中，磨球為氧化鋯磨球，磨球直徑分別為10mm、8mm、6mm，并按1:1:2的數量配比，球料質量比為：6～10:1，球磨轉速為300～400r/min，球磨時間為3～4h；

步驟3、將銅氧化錫復合粉體經壓制、燒結后得到銅氧化錫觸頭材料；

具體過程為：

步驟3.1、將銅氧化錫復合粉體置于冷壓模具中進行初壓，壓強為300～400MPa，取出后置于管式爐中燒結，燒結溫度為900～950℃，保溫2～3h；

步驟3.2、取出后再置于冷壓模具中進行復壓，復壓壓強為950～1000MPa，再進行復燒結，燒結溫度為850～900℃保溫2～2.5h，冷卻，得到銅氧化錫觸頭材料。

2.根據權利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟1.1中所述無水乙醇和DMF體積比為1:0.8～1.2。

3.根據權利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟1.2中所述聚乙二醇的分子量不低于6000，所述溶液b中聚乙二醇濃度為0.0005-0.0006mol/L，所述無水乙醇和去離子水體積比為1:0.8～1.0。

4.根據權利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟1.3中所述放入電熱鼓風干燥箱內進行反應的反應溫度為180～200℃，反應時間為10～12h。

5.根據權利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟1.4中所述置于真空干燥箱中干燥至恒重的干燥溫度為60～70℃，干燥時間為20～30min。

6.根據權利要求1所述一種銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3.1和步驟3.2燒結過程均在真空條件或惰性氣氛下進行。