[發(fā)明專利]一種萃取回收廢水中N,N-二甲基乙酰胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011119479.2
• 申請(qǐng)日: 2020-10-19
• 公開（公告）號(hào): CN114436359B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦磊;陳亮;陳志堅(jiān);蔡立鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07C231/24
• 分類號(hào): C07C231/24;C07C233/05;C02F1/26
• 代理公司: 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;卑瑩

本發(fā)明涉及一種萃取回收廢水中N,N?二甲基乙酰胺的方法。本發(fā)明的工藝包括(a)使用主萃取劑和助萃取劑構(gòu)成的復(fù)合萃取劑對(duì)N,N?二甲基乙酰胺廢水進(jìn)行連續(xù)多級(jí)逆流萃取，所述連續(xù)多級(jí)逆流萃取的級(jí)數(shù)為N級(jí)，N為大于或等于3的正整數(shù)，所述復(fù)合萃取劑從第1級(jí)進(jìn)入，第N級(jí)流出，所述N,N?二甲基乙酰胺廢水從第N級(jí)進(jìn)入，第1級(jí)流出；(b)對(duì)廢水中N,N?二甲基乙酰胺的質(zhì)量濃度高于1％的中間級(jí)投加單一助萃取劑，優(yōu)選投加的方式為經(jīng)強(qiáng)化噴射混合裝置與N,N?二甲基乙酰胺廢水一側(cè)一同進(jìn)入。該工藝大大提升了N,N?二甲基乙酰胺的萃取效率，降低了萃取劑的使用量，工藝過程低耗，操作彈性大，N,N?二甲基乙酰胺的回收率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工廢溶劑回收領(lǐng)域，具體涉及到一種萃取回收N,N-二甲基乙酰胺的方法。

背景技術(shù)

N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)是工業(yè)生產(chǎn)中重要的化工原料。由于其具有熱穩(wěn)定高、腐蝕性和毒性小等優(yōu)點(diǎn)，正逐步取代N,N-二甲基甲酰胺，運(yùn)用于聚合物紡絲、纖維成型或者中空纖維膜等制備過程中。同時(shí)，N,N-二甲基乙酰胺也是重要的溶劑，在醫(yī)藥、農(nóng)藥領(lǐng)域有著廣泛的用途，如N,N-二甲基乙酰胺是許多新藥的制備原料和農(nóng)藥殺蟲劑合成過程中的重要溶劑。此外，在涂料行業(yè)，N,N-二甲基乙酰胺由于對(duì)有機(jī)顏料有著較強(qiáng)的溶解能力而常常充當(dāng)去漆器和油漆清除劑。

隨著N,N-二甲基乙酰胺使用量的增大，特別是在聚合紡絲、涂料和醫(yī)藥農(nóng)藥領(lǐng)域使用，會(huì)產(chǎn)生大量含有N,N-二甲基乙酰胺的廢水。N,N-二甲基乙酰胺是一種有較高價(jià)值的有機(jī)溶液，如不進(jìn)行回收處理，不僅會(huì)給環(huán)境帶來危害，特別在對(duì)環(huán)保越來越重視的當(dāng)今社會(huì)，還會(huì)造成資源的浪費(fèi)，增加企業(yè)的生產(chǎn)成本和負(fù)擔(dān)。為此，研究如何處理回收廢水中N,N-二甲基乙酰胺就顯得非常有意義。

對(duì)于N,N-二甲基乙酰胺的回收，許多研究者做了大量的研究，主要工藝方法分有兩種：一種是精餾法，一種是萃取法。精餾法是通過精餾的方式直接回收廢水中的N,N-二甲基乙酰胺，如專利文獻(xiàn)CN?207210299?U、CN102030672?A等報(bào)道了一系列通過精餾方法回收N,N-二甲基乙酰胺的方法。該方法較適用于處理N,N-二甲基乙酰胺濃度較高的廢水體系。其優(yōu)點(diǎn)為回收工藝簡(jiǎn)單，無需引入其他組分，但當(dāng)廢水中N,N-二甲基乙酰胺濃度較低時(shí)，在精餾過程中會(huì)有大量的水從塔頂蒸出，整體工藝能耗較高。而萃取法是通過萃取的方式將廢水中的N,N-二甲基乙酰胺富集到萃取劑中，從而達(dá)到回收的目的，如專利文獻(xiàn)CN101255122?A和CN?105645501?A等。現(xiàn)有報(bào)道的常用萃取劑有二氯甲烷、三氯甲烷等，也有文獻(xiàn)報(bào)道了壬基酚、甲基乙基酮，2-乙基己基醛等萃取劑。該工藝的特點(diǎn)是大大降低了回收過程的能耗，特別是當(dāng)處理的廢水中N,N-二甲基乙酰胺的含量較低時(shí)，其相比于精餾法工藝回收的能耗優(yōu)勢(shì)就越為明顯，但是過程中需要引入第三組分，整體工藝流程相比于精餾法也較長(zhǎng)，特別當(dāng)選擇使用的萃取劑萃取效果不佳時(shí)。因此，開發(fā)一種高效的萃取劑及萃取方式成為解決制約萃取法回收廢水中N,N-二甲基乙酰胺的關(guān)鍵因素。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有萃取回收N,N-二甲基乙酰胺方法中萃取劑萃取效率不高的問題，擬開發(fā)一種高效的復(fù)合萃取劑及針對(duì)這一復(fù)合萃取劑的加料方式，以提升N,N-二甲基乙酰胺的回收率和減少萃取劑的使用量，降低后續(xù)回收再重復(fù)利用時(shí)的能耗。

本發(fā)明第一方面提供了一種萃取回收廢水中N,N-二甲基乙酰胺的方法，其包括：

(a)使用主萃取劑和助萃取劑構(gòu)成的復(fù)合萃取劑對(duì)N,N-二甲基乙酰胺廢水進(jìn)行連續(xù)多級(jí)逆流萃取，所述連續(xù)多級(jí)逆流萃取的級(jí)數(shù)為N級(jí)，N為大于或等于3的正整數(shù)，所述復(fù)合萃取劑從第1級(jí)進(jìn)入，第N級(jí)流出，所述N,N-二甲基乙酰胺廢水從第N級(jí)進(jìn)入，第1級(jí)流出；

(b)對(duì)廢水中N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量濃度高于1％的至少一個(gè)萃取級(jí)投加單一助萃取劑，優(yōu)選投加的方式為經(jīng)強(qiáng)化噴射與N,N-二甲基乙酰胺廢水一側(cè)一同進(jìn)入。