[發(fā)明專利]一種使用氧氣作為氧化劑合成N,N′-二異丙基碳二亞胺的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011119359.2 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-19 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112142624A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張永霞;李保鈴;姜福元;殷福東;王亮亮;方志康 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東匯海醫(yī)藥化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C267/00 | 分類號(hào)： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 東營(yíng)雙橋?qū)＠碛邢挢?zé)任公司 37107 | 代理人： | 宋風(fēng)娥 |
| 地址： | 257200 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 使用 氧氣 作為 氧化劑 合成 丙基 亞胺 方法 | ||
1.一種使用氧氣作為氧化劑合成N,N'-二異丙基碳二亞胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1） 在高壓反應(yīng)釜中加入N,N’二異丙基硫脲和二甲苯溶劑，所述N,N’二異丙基硫脲和二甲苯溶劑的質(zhì)量比為1-2：1；
2） 加入MoO3或Sb2O4催化劑，所述MoO3或Sb2O4催化劑的用量為步驟1中物料總質(zhì)量的1-3%；
3） 通入氧氣，所述N,N’二異丙基硫脲和氧氣的質(zhì)量比為1：0.2-0.4，在控制壓力為5-10MPa、溫度為110-120℃的條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)3-4h；
4） 然后降溫至5-15℃抽濾，經(jīng)脫色、減壓蒸餾得到DIC。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用氧氣作為氧化劑合成N,N'-二異丙基碳二亞胺的方法，其特征在于：所述N,N’二異丙基硫脲和二甲苯溶劑的質(zhì)量比為1.5：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用氧氣作為氧化劑合成N,N'-二異丙基碳二亞胺的方法，其特征在于：所述步驟2）中MoO3或Sb2O4催化劑的用量為已加入物料量的2%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用氧氣作為氧化劑合成N,N'-二異丙基碳二亞胺的方法，其特征在于：所述步驟3）中N,N’二異丙基硫脲和氧氣的質(zhì)量比為1：0.3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用氧氣作為氧化劑合成N,N'-二異丙基碳二亞胺的方法，其特征在于：所述步驟3）中氧化反應(yīng)的壓力為8MPa，溫度為115℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用氧氣作為氧化劑合成N,N'-二異丙基碳二亞胺的方法，其特征在于：所述步驟4）中降溫至10℃抽濾。
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