[發明專利]一種乳酸薄荷酯的純化方法

有效

• 申請號: 202011118987.9
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112409179B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 杜陽吉;許錦雄;衛娜
• 申請（專利權）人: 翁源廣業清怡食品科技有限公司;廣東廣業清怡食品科技有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/58;C07C67/56;C07C67/52;C07C69/68
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 李海波;劉艷麗

1.一種乳酸薄荷酯的純化方法，其特征是包括以下步驟：

（1）選取薄荷醇和乳酸直接酯化反應產生的包含乳酸薄荷酯的混合物，加入低極性烷烴，攪拌萃取；

（2）用堿性飽和食鹽水洗滌有機層至中性，靜置分層，減壓蒸干有機溶劑，得萃取濃縮物；

（3）將萃取濃縮物溶于低級醇中配制成萃取物的醇溶液，然后上樣至大孔樹脂HP-20層析柱中，隨后用不同濃度的低級醇進行梯度洗脫，GC檢測洗脫液，將乳酸薄荷酯段合并濃縮并回收溶劑得到乳酸薄荷酯粗品；

（4）將乳酸薄荷酯粗品溶于異丙醇的水溶液中，過濾，將上清液降溫進行析晶、過濾，烘干即得純化的乳酸薄荷酯；

步驟（1）中攪拌萃取時，調節溫度為20~70℃攪拌萃取1~3h；

步驟（1）中所述的低極性烷烴為正己烷、環己烷或庚烷；

步驟（2）中所述堿性飽和食鹽水中堿的質量百分含量為2~5%，所述堿性飽和食鹽水的用量為有機層總質量的2~4倍；所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；

步驟（3）中所述的低級醇為甲醇、乙醇或異丙醇；

步驟（3）中用不同濃度的低級醇進行梯度洗脫時，所述低級醇的體積百分含量分別為15~25%、35~45%、55~65%、75~85%和90%~無水低級醇；

步驟（3）中GC檢測洗脫液時，選擇乳酸薄荷酯質量百分含量高于90%的洗脫液合并。

2.根據權利要求1所述的乳酸薄荷酯的純化方法，其特征是：步驟（1）中所述低極性烷烴與所述乳酸薄荷酯反應物的用量關系為3~5mL：1g。

3.權利要求1所述的乳酸薄荷酯的純化方法，其特征是：步驟（3）中所述萃取物的醇溶液中萃取物的質量百分含量為15~30%。

4.據權利要求1所述的乳酸薄荷酯的純化方法，其特征是：步驟（3）中所述大孔樹脂HP-20的裝載量為萃取濃縮物總質量的3~6倍。

5.據權利要求1所述的乳酸薄荷酯的純化方法，其特征是：步驟（4）中所述異丙醇的水溶液中異丙醇的質量百分含量為92~96%，所述異丙醇的水溶液的用量為至所述乳酸薄荷酯粗品的質量百分含量30~50%。

6.據權利要求1所述的乳酸薄荷酯的純化方法，其特征是：步驟（4）中析晶時的溫度為-10~0℃，時間為14~24h；所述純化的乳酸薄荷酯的質量百分含量高于98%。