[發明專利]一種均勻制備凹凸棒石-二氧化鈦復合材料的方法

有效

• 申請號: 202011118901.2
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112108137B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 王云霞;孟兆潔;閻逢元
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J21/16;C01B33/40;C01G23/053
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

本發明提供了一種均勻制備凹凸棒石?二氧化鈦復合材料的方法，屬于雜化材料技術領域。本發明采用蒸汽水解法，在整個水解過程中輔以磁力攪拌，通過水浴恒溫加熱的方法進行水解，同時控制攪拌轉速和水浴溫度，從而控制凹凸棒石與水蒸氣的接觸速度以及鈦酸丁酯的水解程度，能夠確保二氧化鈦的均勻性，使所得凹凸棒石?二氧化鈦復合材料中二氧化鈦均勻分布于凹凸棒石表面，同時復合材料中的凹凸棒石仍保持有低團聚性。

技術領域

本發明涉及雜化材料技術領域，尤其涉及一種均勻制備凹凸棒石-二氧化鈦復合材料的方法。

背景技術

凹凸棒石(ATP)是一種天然的納米級礦物材料，具有特殊的棒狀纖維結構，其理想分子式為Mg₅(H₂O)₄[Si₄O₁₀](OH)₂，是由兩個硅氧四面體結構中間夾鋁氧四面體，并通過氧連接成孔道式的晶體結構。由于凹凸棒石具有特殊的鏈層狀晶體結構及其獨特的分散、吸水和抗鹽堿等良好的膠體性能，并且由于凹凸棒石具有納米級孔道及細小的晶體尺寸，使其具有很好的催化及耐熱性能。

二氧化鈦是一種白色固體或粉末狀的兩性氧化物，具有良好的不透明性、光潔度，同時具有無毒、無刺激性、不揮發、熱穩定性好且資源豐富等優點。二氧化鈦具有銳鈦礦、金紅石和板鈦礦三種晶型，晶體結構的形成主要與溫度有關，一般在500℃下煅燒就可以得到銳鈦礦結構，煅燒溫度高于800℃，即可得到純度較高的金紅石結構，同時，銳鈦礦晶型的形變能力要高于金紅石晶型。制備凹凸棒石表面負載二氧化鈦(ATP-TiO₂)雜化材料是同時利用了凹凸棒石的高比表面積及二氧化鈦的光催化特性及耐高溫性能，該種雜化材料可用于吸附、光催化等領域，并表現出優異的吸附性和光催化性能。

目前制備ATP-TiO₂的方法主要有1)溶膠凝膠法，如專利“一種納米二氧化鈦/凹凸棒石復合材料的制備方法(CN101333345A)”中將凹凸棒石分散到去離子水中配合成漿體，再向納米二氧化鈦前驅體中加入凹凸棒石漿體，形成納米二氧化鈦/凹凸棒石復合粒子，再通過使用堿性溶液調整pH值、過濾洗滌、濾餅干燥等，制備成納米二氧化鈦/凹凸棒石復合材料粉體。2)酸堿中和并流法：將四氯化鈦用稀鹽酸配制成酸性二氧化鈦溶膠，老化備用，再將改性凹凸棒石粉末加入水中制備成水懸浮液，調至堿性后與酸性二氧化鈦溶膠以一定配比混合均勻，70℃反應，洗滌后煅燒得到粉體(趙娣芳,周杰,劉寧.銅改性凹凸棒石/納米二氧化鈦復合粉體的微觀結構[J].硅酸鹽學報,2006,34(007):792-795.)。3)浸漬法：謝晶晶等(彭書傳,謝晶晶,慶承松,等.負載TiO₂凹凸棒石光催化氧化法處理酸性品紅染料廢水[J].硅酸鹽學報,2006,34(11):1208-1212.)采用浸漬法制備負載TiO₂凹凸棒石，其采用的方式步驟如下：將前處理后的凹凸棒石粉體浸漬在鈦酸丁酯乙醇溶液中，攪拌均勻后用乙醇洗去凹凸棒石表面游離的鈦酸丁酯；將吸附有鈦酸丁酯的凹凸棒石放置在坩堝內，再將坩堝放置在盛有少量水的燒杯中，將燒杯封口置于烘箱中60℃～80℃加熱，使其表面鈦酸丁酯水解形成鈦氫氧化物，再將產物煅燒研磨得到二氧化鈦/凹凸棒石復合材料。4)超聲分散-再沉淀法(安青珍.納米二氧化鈦的制備、改性及光催化性能研究[D].河北大學,2011.)：將凹凸棒石分散在TiOSO₄前驅體溶液中，超聲分散后再加入堿溶液；將沉淀物經過多次抽濾洗滌后得到的濾餅加定量去離子水稀釋，一定溫度下水解后，再將所得產物經過過濾洗滌烘干煅燒，得到凹凸棒石/TiO₂復合材料。