[發明專利]一種用于曲面玻璃熱彎模具的高導熱低孔隙石墨及其制備方法

有效

• 申請號: 202011118457.4
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112321300B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 楊程;張蓉;王新華;劉金平;吳志剛;何成林;黃斌;陳幫智;于新春;陳紅;宋斌
• 申請（專利權）人: 湖南長宇科技發展有限公司
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/532;C04B35/622
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 魏龍霞

1.一種用于曲面玻璃熱彎模具的高導熱低孔隙石墨的制備方法，其特征在于，所述高導熱低孔隙石墨的熱導率不低于94W/(m?K)，氣孔率不高于20%，熱膨脹系數不高于5.8*10^-6/℃，其平均粒徑不高于5μm，所述高導熱低孔隙石墨由石油焦粉、改性中間相炭微球、鱗片石墨粉和粘結劑改質瀝青制備而成；其中，所述石油焦粉、改性中間相炭微球和鱗片石墨粉的質量比為9~6:0.5~2:0.5~2；改質瀝青的添加量占原料總質量的12~31%，所述改性中間相炭微球為乙醇改性處理的中間相炭微球，其制備方法包括以下步驟：

（1）將石油焦粉、鱗片石墨粉與改質瀝青粉進行混捏、制片、粉碎得到改性瀝青焦片粉；其中，石油焦、鱗片石墨粉經過整形處理，D50均為2-3 μm；

（2）將步驟（1）得到的改性石油焦片粉與改性中間相炭微球進行混合均勻，粉碎，靜置；其中，改性中間相炭微球粉經過整形處理，D50為2-3 μm；

（3）將步驟（2）靜置后的混合物料進行等靜壓成型，脫模后得到生坯樣品；

（4）將步驟（3）得到的生坯樣品靜置后進行焙燒炭化、浸漬處理；其中，焙燒炭化的具體步驟為：用6～9℃/h的升溫速率將溫度從室溫升溫至220～280℃；再以2～3℃/h的升溫速率升溫至400～420℃；然后以1～2℃/h的升溫速率升溫至650～680℃；再以2～3℃/h的升溫速率升溫至750～800℃；再以5～5℃/h的升溫速率升溫至1008～1012℃；最后以7℃/h的降溫速率至60～80℃出爐，自然冷卻；

（5）將步驟（4）處理的樣品進行石墨化處理，得到所述高導熱低孔隙石墨；其中，石墨化處理的具體過程為：先將炭化后的樣品均勻升溫至1550～1850℃，保溫2～5h，再均勻升溫至2680～2820℃，最后以0.2～0.6℃/h的降溫速率降至90℃出爐，自然冷卻，即高導熱低孔隙石墨。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，混捏的具體過程為：將石油焦粉和鱗片石墨粉置于真空捏合機，120～160℃敞開混合1～2h，然后加入160～190℃熔融狀態的、軟化點為105～115℃的改質瀝青，關閉機蓋，抽真空并混捏1～2h，其中，捏合機正反轉速控制在70～90r/min，混捏溫度控制在170～190℃。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，粉碎得到的改性瀝青焦片粉D50為5μm；

步驟（2）中，改性中間相炭微球的獲取過程為：將中間相炭微球置于乙醇溶劑中，混合均勻后，抽濾至漿體干裂，然后置于開煉機中混合干燥，其中，干燥的溫度為50~150℃，時間為60~120分鐘，中間相炭微球和乙醇溶劑的質量比為1：（1~5）。

4.如權利要求1～3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，粉碎后混合物料的粒度為5μm，揮發分質量占整個混合物料質量的10wt%~15wt%。

5.如權利要求1～3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，混合物料靜置時間為3～5h；步驟（4）中，生坯樣品靜置時間為24～48h。

6.如權利要求1～3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，等靜壓成型的過程為：先將混合物料裝入模具中壓實并抽真空處理，再送入等靜壓機中，先以7～10MPa/min速率上升至120MPa，穩壓5～7min，再以12～15MPa/min泄壓速率泄壓至50～70MPa，穩壓2～4min；再以8～10MPa/min泄壓速率泄壓至20～40MPa，穩壓5～6min；最后以8～10MPa/min泄壓速率泄壓至室壓。