[發明專利]一種顆粒復合纖維增強銅氧化錫觸頭材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011118383.4
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112259278B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 付翀;王金龍;梁苗苗;常延麗;閆貞;劉鑫;惠世昌;葉偉
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: H01B1/08
• 分類號: H01B1/08;H01B5/00;D01F9/08
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 韓玙

1.一種顆粒復合纖維增強銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、制備氧化錫顆粒；具體過程為：

步驟1.1、將水合氯化錫充分溶解于甲醛溶液中，充分攪拌后獲得濃度為0.05～0.1mol/L的氯化錫溶液；

步驟1.2、向氯化錫溶液中加入聚乙二醇和氫氧化鈉溶液，并攪拌均勻獲得白色渾濁液；所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.01～0.015mol/L，聚乙二醇質量分數為600，添加量0.3～0.4g；

步驟1.3、將白色渾濁液迅速轉移到密封的反應釜中，放入電熱鼓風干燥箱內進行保溫，干燥溫度為180～200℃，保溫時間為20～24h；

步驟1.4、取出反應釜自然冷卻至室溫，將沉淀物洗滌，直至用硝酸銀檢測到洗滌液中不含氯離子時為止，再用無水乙醇洗滌2～3次，洗滌后置于真空箱中干燥至恒重，干燥溫度為75～85℃，充分研磨后再次干燥，得到氧化錫粉體；

步驟2、制備氧化銅/氧化錫復合纖維；具體過程為：

步驟2.1、將水合氯化錫溶解于無水乙醇與N，N-二甲基甲酰胺混合溶液中并攪拌均勻，其中所述無水乙醇與N，N-二甲基甲酰胺體積比為1：0.8～1.0，得到含氯化錫濃度為0.42～0.50mol/L的混合液A；

步驟2.2、在混合液A中加入一定量聚乙烯吡咯烷酮并磁力攪拌6～8h，獲得混合液B；

步驟2.3、在混合液B中加入水合硝酸銅并磁力攪拌4～5h，獲得含有硝酸銅濃度為0.25～0.28mol/L的紡絲液；

步驟2.4、將紡絲液進行靜電紡絲，調控紡絲工藝參數獲得均勻連續的纖維原絲膜；

步驟2.5、將纖維原絲膜置于控溫優良的管式爐中進行高溫煅燒獲得氧化銅/氧化錫復合纖維；

步驟3、將銅粉、氧化錫顆粒、氧化銅/氧化錫復合纖維置于臥式行星球磨機進行充分球磨混合，獲得混合均勻的顆粒復合纖維增強銅氧化錫復合粉體；所述充分球磨混合具體過程為：將銅粉、氧化錫顆粒、氧化銅/氧化錫復合纖維以質量比為94.6～95.8：3.6～3：1.8～1.2置于臥式行星球磨機，磨球為氧化鋁磨球，磨球直徑分別為12mm、10mm、6mm，并按1:2:3的數量配比，球料質量比為14～20:1，球磨轉速500～600r/min，球磨時間5～6h；

步驟4、將顆粒復合纖維增強銅氧化錫復合粉體經放電等離子燒結后得到顆粒復合纖維增強銅氧化錫觸頭材料；

所述等離子燒結的燒結工藝為：燒結溫度860～920℃，保溫1～1.5h；室溫至600℃的升溫速率為80～100℃/min，600℃至燒結溫度的升溫速率為30～50℃/min，加載壓力25～30MPa，整個燒結過程在真空中進行。

2.根據權利要求1所述一種顆粒復合纖維增強銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟2.2中聚乙烯吡咯烷酮為PVP-K60，聚乙烯吡咯烷酮占混合液B的質量分數為13～16wt％。

3.根據權利要求1所述一種顆粒復合纖維增強銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟2.4中所述靜電紡絲的工藝參數為：正電壓14～16kv，負電壓2～3kv，接收距離14～16cm，注射泵流速0.6～0.8mL/h，溫度20～25℃，相對濕度45％RH～55％RH。

4.根據權利要求1所述一種顆粒復合纖維增強銅氧化錫觸頭材料的制備方法，其特征在于，步驟2.5所述高溫煅燒具體過程為：從室溫緩慢加熱到600℃，升溫速率設置為0.5℃/min，在600℃中保溫3h后，隨爐緩慢冷卻至室溫。