[發明專利]一種四針狀晶須增強銀氧化鋅觸頭材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011118336.X
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112375931B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 付翀;王金龍;侯錦麗;閆貞;常延麗;梁苗苗;李清馨;劉鑫
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C5/06;C22C1/10;C23C18/42;B22F3/105;B22F9/04;C30B7/10;C30B28/04;C30B29/16;C30B29/62;H01H1/021
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 王丹

1.一種四針狀晶須增強銀氧化鋅觸頭材料的制備方法，其特征在于，包括：

先向硝酸鋅溶液中依次加入氨水、十六烷基三甲基溴化銨，水熱、洗滌、干燥后得到四針狀氧化鋅晶須；再將所述四針狀氧化鋅晶須加入氯化亞錫溶液中混合后，然后依次加入硝酸銀、PVP-K30/乙醇溶液得到表面鍍銀的四針狀氧化鋅晶須；之后將所述表面鍍銀的四針狀氧化鋅晶須、銀粉置于球磨機進行充分混合，得到四針狀晶須增強銀氧化鋅復合粉體；最后對所述四針狀晶須增強銀氧化鋅復合粉體進行放電等離子燒結，得到四針狀晶須增強銀氧化鋅觸頭材料；具體包括以下步驟：

步驟1、先向硝酸鋅溶液中依次加入氨水、十六烷基三甲基溴化銨，得到前驅液；再將所述前驅液轉移至反應釜中，之后將反應釜置于電熱鼓風干燥箱加熱，冷卻后對所述反應釜內的沉淀物進行離心分離、洗滌、干燥后得到四針狀氧化鋅晶須；

步驟2、將所述四針狀氧化鋅晶須加入氯化亞錫溶液中攪拌，洗滌后得到氧化鋅晶須，將所述氧化鋅晶須分散于蒸餾水得到懸濁液，向所述懸濁液加入硝酸銀溶液得到混合液；向所述混合液中加入PVP-K30/乙醇溶液進行攪拌后，得到沉淀，將所述沉淀洗滌烘干，得到表面鍍銀的四針狀氧化鋅晶須；

所述懸濁液中氧化鋅晶須的含量為8～12g/L，所述硝酸銀溶液的濃度為0.07～0.1mol/L，所述PVP-K30/乙醇溶液中PVP-K30的含量為60～80g/L；

步驟3、將所述表面鍍銀的四針狀氧化鋅晶須、銀粉置于球磨機進行充分混合，得到四針狀晶須增強銀氧化鋅復合粉體；

所述四針狀氧化鋅晶須、銀粉的混合比為88-92:8-12；

所述球磨工藝參數為：磨球為氧化鋁磨球，磨球直徑分別為10mm、8mm、6mm，且所述磨球的數量比為1:1:2，球料比為8～10:1，球磨轉速為400～600r/min，球磨時間為4～6h；

步驟4、對所述四針狀晶須增強銀氧化鋅復合粉體進行放電等離子燒結，得到四針狀晶須增強銀氧化鋅觸頭材料；所述放電等離子燒結的燒結溫度為800～850℃，燒結時間為1～1.5h，升溫速率為80～100℃/min，加載壓力30～50MP a。

2.根據權利要求1所述的一種四針狀晶須增強銀氧化鋅觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述硝酸鋅溶液的濃度為0.1～0.2mol/L，所述硝酸鋅溶液的制備方法為：將水合硝酸鋅溶解于去離子水，攪拌得到硝酸鋅溶液。

3.根據權利要求1所述的一種四針狀晶須增強銀氧化鋅觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述氨水的濃度為0.5～0.6mol/L，所述十六烷基三甲基溴化銨的濃度為0.05-0.1mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種四針狀晶須增強銀氧化鋅觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述電熱鼓風干燥箱的加熱溫度為180～200℃，保溫時間20～24h。

5.根據權利要求1所述的一種四針狀晶須增強銀氧化鋅觸頭材料的制備方法，其特征在于，所述氯化亞錫溶液的濃度為0.05～0.1mol/L，所述氯化亞錫溶液的制備方法為：將氯化亞錫充分溶解于去離子水中，得到氯化亞錫溶液。