[發(fā)明專利]一種硝基苯甲醛、2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011117672.2
• 申請(qǐng)日: 2020-10-19
• 公開（公告）號(hào): CN112225664B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董壘;張小宏;賁震東;吳金泉;郭磊;蔣陽(yáng)陽(yáng);杜鵬里;張子煒;杜輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通江山農(nóng)藥化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C205/44
• 分類號(hào): C07C205/44;C07C201/12
• 代理公司: 上海微策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

1.一種硝基苯甲醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)硝化反應(yīng)：向硫酸和硝酸的混合溶液中加入帶取代基的二氯化芐，控制反應(yīng)溫度不高于60℃，反應(yīng)1-10h；

(2)水解反應(yīng)：將反應(yīng)體系升溫至60-120℃，反應(yīng)1-20h，停止反應(yīng)；

所述帶取代基的二氯化芐的結(jié)構(gòu)如式Ⅰ所示；所述取代基R的位置為鄰位、間位、對(duì)位中的至少一種；所述取代基R的個(gè)數(shù)為1-5個(gè)，取代基R選自氫、烷基、鹵素中的至少一種；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述硫酸和硝酸的混合溶液中，硫酸和硝酸的質(zhì)量比為(1-10)：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述硫酸和硝酸的混合溶液中，水含量為0-20wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述帶取代基的二氯化芐和硝酸的摩爾比為1：(1-1.25)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述硝化反應(yīng)的溫度為-50-40℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述水解反應(yīng)的溫度為70-100℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述水解反應(yīng)的升溫速率不超過(guò)2℃/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述硝基苯甲醛的制備方法還包括后處理；所述后處理的具體步驟包括：將反應(yīng)體系的溫度降至10℃以下，然后加水，并控制體系的溫度不高于0℃，待產(chǎn)物結(jié)晶析出后，進(jìn)行固液分離，即得。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的硝基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述硝基苯甲醛為2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛，所述帶取代基的二氯化芐是2-氯-4-氟-二氯化芐。