[發(fā)明專利]一種有機(jī)硅改性聚羧酸鹽分散劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011116935.8
• 申請(qǐng)日: 2020-10-19
• 公開（公告）號(hào): CN112250799B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任天瑞;張明倩;張博;張雷;楊小東;張樹鵬;趙磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海是大高分子材料有限公司
• 主分類號(hào): C08F251/02
• 分類號(hào): C08F251/02;C08F283/06;C08F230/08;C08F2/38;A01N25/04;A01N43/653;C09B67/46;C04B24/42;C04B103/40
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙琪

1.一種有機(jī)硅改性聚羧酸鹽分散劑，由以下組分的原料制備得到：

小分子不飽和羧酸；

不飽和聚醚類化合物，所述不飽和聚醚類化合物的分子量為500~2400g/mol，所述不飽和聚醚類化合物與小分子不飽和羧酸的摩爾比為1：(3~10)；

羥基纖維素，所述羥基纖維素與小分子不飽和羧酸的質(zhì)量比為1：(1~10)；所述羥基纖維素為羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥甲基纖維素和羥丙基甲基纖維素中的一種或幾種；

硅烷偶聯(lián)劑，所述硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為小分子不飽和羧酸、不飽和聚醚類化合物和羥基纖維素總質(zhì)量的1~20%；所述硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧三甲氧基硅烷和3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中一種或幾種；

雙氧水，所述雙氧水中過(guò)氧化氫的質(zhì)量為羥基纖維素質(zhì)量的0.5~1%；

過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑，所述過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑的質(zhì)量為小分子不飽和羧酸、不飽和聚醚類化合物、羥基纖維素和硅烷偶聯(lián)劑總質(zhì)量的1.5~10%；

鏈轉(zhuǎn)移劑，所述鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量為小分子不飽和羧酸、不飽和聚醚類化合物、羥基纖維素和硅烷偶聯(lián)劑總質(zhì)量的1.5~8%；

水，所述水的質(zhì)量為小分子不飽和羧酸、不飽和聚醚類化合物、羥基纖維素和硅烷偶聯(lián)劑總質(zhì)量的1.3~4倍，所述水不包括所述雙氧水中的水；

所述有機(jī)硅改性聚羧酸鹽分散劑的制備方法，包括以下步驟：

將過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑與第一部分水混合，得到過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液；

將羥基纖維素置于雙氧水中進(jìn)行溶脹，將溶脹后所得體系抽濾，所得固體即為溶脹羥基纖維素；將所述溶脹羥基纖維素與小分子不飽和羧酸混合后進(jìn)行接枝反應(yīng)，得到不飽和羧酸接枝纖維素，將所述不飽和羧酸接枝纖維素與第二部分水混合，得到不飽和羧酸接枝纖維素溶液；

將不飽和聚醚類化合物、鏈轉(zhuǎn)移劑和剩余水混合，得到混合料液；

向所述混合料液中滴加所述過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液與不飽和羧酸接枝纖維素溶液，待所述不飽和羧酸接枝纖維素溶液的加入量為不飽和羧酸接枝纖維素溶液總量的45~55%時(shí)，向所得體系中加入硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行溶液聚合反應(yīng)，得到有機(jī)硅改性聚羧酸鹽分散劑；其中，在所述過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液與不飽和羧酸接枝纖維素溶液的加料過(guò)程中，所述過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液在不飽和羧酸接枝纖維素溶液加料完畢后滴加結(jié)束；所述溶液聚合反應(yīng)的溫度為70~80℃，所述溶液聚合反應(yīng)的時(shí)間為2~6h；所述溶液聚合反應(yīng)的時(shí)間具體是以過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液滴加完畢開始計(jì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性聚羧酸鹽分散劑，其特征在于，所述小分子不飽和羧酸為丙烯酸和/或α-甲基丙烯酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性聚羧酸鹽分散劑，其特征在于，所述不飽和聚醚類化合物為異丁烯醇聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚和烯丙醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性聚羧酸鹽分散劑，其特征在于，所述過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀和過(guò)硫酸鈉中的一種或幾種；

所述鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸和/或巰基丙酸。

5.權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述有機(jī)硅改性聚羧酸鹽分散劑的制備方法，包括以下步驟：

將過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑與第一部分水混合，得到過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液；

將羥基纖維素置于雙氧水中進(jìn)行溶脹，將溶脹后所得體系抽濾，所得固體即為溶脹羥基纖維素；將所述溶脹羥基纖維素與小分子不飽和羧酸混合后進(jìn)行接枝反應(yīng)，得到不飽和羧酸接枝纖維素，將所述不飽和羧酸接枝纖維素與第二部分水混合，得到不飽和羧酸接枝纖維素溶液；

將不飽和聚醚類化合物、鏈轉(zhuǎn)移劑和剩余水混合，得到混合料液；

向所述混合料液中滴加所述過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液與不飽和羧酸接枝纖維素溶液，待所述不飽和羧酸接枝纖維素溶液的加入量為不飽和羧酸接枝纖維素溶液總量的45~55%時(shí)，向所得體系中加入硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行溶液聚合反應(yīng)，得到有機(jī)硅改性聚羧酸鹽分散劑；其中，在所述過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液與不飽和羧酸接枝纖維素溶液的加料過(guò)程中，所述過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液在不飽和羧酸接枝纖維素溶液加料完畢后滴加結(jié)束；所述溶液聚合反應(yīng)的溫度為70~80℃，所述溶液聚合反應(yīng)的時(shí)間為2~6h；所述溶液聚合反應(yīng)的時(shí)間是以過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶液滴加完畢開始計(jì)。