[發(fā)明專利]用廢棉制備摻銀軟碳-氮化碳-TiO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011116636.4
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112156805B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設計）人: 張輝;谷豪帥;李雯君;張雅寧;郭曉玲;宋慶文;李青山
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J21/06;B01J21/18;B01J37/10;B01J35/10;C02F1/30;D01F9/16;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 弓長

1.用廢棉制備摻銀軟碳-氮化碳-TiO₂復合材料的方法，其特征在于，具體操作步驟如下：

步驟1，將廢棄棉纖維經(jīng)過清洗、溶脹后在氮氣環(huán)境中煅燒成軟碳纖維；

步驟1中，廢棄棉纖維的清洗、溶脹和氮氛中煅燒制備軟碳的具體過程為：

步驟1.1：將廢棄棉纖維剪成長度為2.0～5.0mm，浸入摩爾濃度0.3～0.6M的NaOH溶液中，80～120℃水浴處理20～40min，然后用去離子水浸泡3～5次，每次20～40min，80～120℃真空干燥4～8h；

步驟1.2：將洗滌過的棉纖維浸泡在質(zhì)量分數(shù)為50～60％的N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液，60～70℃水浴加熱20～30min，然后用去離子水浸泡3～5次，每次20～40min，80～120℃真空干燥4～8h；

配制摩爾濃度為10～14M的KOH溶液，然后將干燥后的棉纖維浸泡在KOH溶液中，將纖維連同溶液一起添加到100ml的聚四氟乙烯內(nèi)膽中；然后將內(nèi)膽置于不銹鋼反應釜中并加蓋密封，將不銹鋼反應釜加熱升溫至100～140℃，并以5～10r/min速率恒溫處理2～5h；待反應結(jié)束反應釜自然冷卻后，取出纖維用去離子水浸泡2～3次，每次10～30min，最后去離子水浸泡1～2次，在冷凍機中進行干燥；

步驟1.3：將步驟1.2處理后的纖維放入無蓋石英舟中，然后轉(zhuǎn)移到管式爐中，在氮氛環(huán)境下以1～5℃min^-1的加熱速率升溫至500～600℃并恒溫處理2～5h；反應結(jié)束待石英舟冷卻至室溫，用無水乙醇超聲振蕩10～30min再浸泡10～30min，去離子水浸泡3～5次每次10～20min，80～130℃真空干燥5～8h，得到軟碳纖維；

步驟2，將步驟1所述軟碳纖維冷凍研磨成粉體，在避光、超聲條件下將銀量子點嵌入到軟碳的微孔中，得到摻雜銀量子點的軟碳粉體；

步驟3，將石墨相氮化碳顆粒研磨成少層納米片，并在聚乙烯吡咯烷酮的異丙醇溶液中進行超聲振蕩處理，剝離出單層g-C₃N₄納米片；

步驟4，將單層g-C₃N₄納米片添加到TiO₂前驅(qū)體鈦酸異丙酯無水乙醇溶液中，在-30℃冷凍環(huán)境下進行振動砸擊研磨，制成g-C₃N₄/TiO₂復合溶液；

步驟5，將摻雜銀量子點軟碳粉體添加到g-C₃N₄/TiO₂復合溶液中繼續(xù)振動砸擊研磨，最后將混合溶液在高溫、高壓條件下進行水熱反應，制備得到摻雜銀量子點軟碳/g-C₃N₄/TiO₂復合材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的用廢棉制備摻銀軟碳-氮化碳-TiO₂復合材料的方法，其特征在于，

步驟2中，軟碳纖維冷凍研磨成粉體，摻雜銀量子點軟碳的具體制備過程為：

步驟2.1：將所述軟碳纖維加入到冷凍研磨罐中，零下30～35℃條件下，預冷凍20～40min，再振動砸擊研磨20～40min，分20～40次，每次60s；使用去離子水將軟碳粉體洗出，60～80℃真空烘干；

步驟2.2：配制濃度為1～5mmol/L的AgNO₃溶液；將經(jīng)步驟2.1處理后的軟碳粉體加入到AgNO₃溶液中，28～35KHZ頻率下避光超聲振蕩10～30min，再浸泡10～30min，9000～11000r/min條件下離心15～20min，50～80℃真空干燥，得到摻雜銀量子點的軟碳。