[發明專利]一種基于大型離子探針對含水礦物中水含量、氧同位素和氫同位素同時進行分析的方法

有效

• 申請號: 202011116374.1
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112525976B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 楊晴;夏小平;崔澤賢;張萬峰;張彥強
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州地球化學研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 陳潔娣;劉明星

1.一種基于大型離子探針對含水礦物中水含量、氧同位素和氫同位素同時進行分析的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）把磷灰石水含量、氧同位素和氫同位素標樣Kovdor，Durango以及玻璃樣品LBS7H，LBS5H，LBS6H-分別制成一英寸的標準的離子探針合金金屬靶，拋光、拋磨、清洗后，置于烘箱內干燥；

2）將步驟1）干燥后的金屬靶置于鍍金儀中進行鍍金，完成后轉移至離子探針的儲藏室中，抽真空5~24 h，待分析室真空優于4*10^-9 mbar后，將金屬靶從儲藏室轉移到分析室準備分析；

3）以Kovdor，Durango為基準進行儀器參數調試，調整光路使其空間分辨率為15~30 μm，10%質量分辨率至10000以上；為了使離子信號盡可能多的被多接收杯所接收，儀器采用了cycle模式，使光路更加集中；

4）采用多接收跳峰模式進行峰采集，在磁場1下，同時測試¹⁶O，¹⁶OH，¹⁸O；在磁場2下測試¹⁷OH，在磁場3下測試¹⁶O²H；其中¹⁶OH，¹⁷OH，¹⁶O²H是單接收杯接收，根據信號量來決定是采用電子倍增器還是法拉第杯作為接收器；¹⁶O，¹⁸O是多接收杯接收，¹⁶O采用的是法拉第杯，¹⁸O也是根據信號量來決定是采用電子倍增器還是法拉第杯作為接收器；

5）采集到的¹⁶O，¹⁶OH，¹⁸O，¹⁷OH，¹⁶O²H信號，其中¹⁸O/¹⁶O代表氧同位素，¹⁶OH/¹⁶O代表水含量，¹⁶O²H/¹⁶OH代表氫同位素；

6）先以Kovdor和Durango的氧同位素和氫同位素的文獻推薦值來驗證測試結果，保證儀器設置正常，所述Kovdor和Durang的氧同位素的文獻推薦值分別為6.55±0.38‰和9.80±0.25‰，所述Kovdor和Durang的氫同位素的文獻推薦值分別為-66±21‰和-120±5‰；

7）再進行水含量的標準曲線的測定，測定時，使用銫源作為一次離子源，離子流強度在3~5 nA，入口狹縫寬度為20 μm，出口狹縫寬度為78 μm，場光闌為1500 μm，對比狹縫為400μm，能量狹縫為50 eV，放大倍數為100倍，多接收的Slit采用Slit#1 500 μm，每個玻璃樣品LBS7H、 LBS5H、 LBS6H-測5~15個點，計算¹⁶OH/¹⁶O的平均值，并與文獻推薦值作圖，所述玻璃樣品LBS7H檢測的¹⁶OH/¹⁶O文獻推薦值為5700，所述玻璃樣品LBS5H檢測的¹⁶OH/¹⁶O文獻推薦值為3200，所述玻璃樣品LBS6H-檢測的¹⁶OH/¹⁶O文獻推薦值為1900，得校正曲線；

8）獲得¹⁶OH/¹⁶O值后，利用校正曲線，就可以計算其它待測玻璃樣品的水含量。

2.根據權利要求1所述的基于大型離子探針對含水礦物中水含量、氧同位素和氫同位素同時進行分析的方法，其特征在于，步驟（1）中置于烘箱內干燥，具體是置于50℃的烘箱內干燥3小時以上。