[發明專利]基于二次刻蝕法制備高刻蝕率和高剝離率的少層Ti3

有效

• 申請號: 202011115819.4
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112194134B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 劉柏雄;李聰;劉智平;任世剛;周少勇
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01B32/921
• 分類號: C01B32/921;B82Y40/00
• 代理公司: 西安知誠思邁知識產權代理事務所(普通合伙) 61237
• 代理人: 麥春明

1.基于二次刻蝕法制備高刻蝕率和高剝離率的少層Ti₃C₂T_x材料的方法，其特征在于，以Ti₃AlC₂為原料，以HF水溶液作預刻蝕處理，經LiF和HCl反應后形成的鹽溶液作為二次刻蝕劑進行二次刻蝕處理，具體包括以下步驟：

步驟1、預刻蝕：制備質量分數為5％～50％的HF水溶液，向制備的HF水溶液中加入質量濃度為10g/L～200g/L的Ti₃AlC₂，攪拌4h～6h，所得產物經離心、洗滌得到預刻蝕產物；

步驟2、二次刻蝕：

步驟2.1、配置濃度為3mol/L、6mol/L、9mol/L或12mol/L的HCl，加入質量濃度為50g/L～360g/L的LiF，所述LiF的質量濃度為160g/L，經充分攪拌溶解，所述攪拌的工藝條件具體為：以100rpm～500rpm的磁力攪拌速率于恒溫磁力攪拌器下攪拌5min～35min，得到LiF和HCl反應后形成的鹽溶液，作為二次刻蝕劑；

步驟2.2、將步驟1得到的預刻蝕產物浸沒在步驟2.1得到的二次刻蝕劑中，于15℃～75℃溫度條件下攪拌4h～6h，得到二次刻蝕產物；

步驟3、將步驟2.2所得二次刻蝕產物進行離心洗滌、超聲分散、離心分層，對收集得到的懸浮液進行干燥處理，所得產物為高刻蝕率和高剝離率的少層Ti₃C₂T_x材料；所述離心洗滌采用離心裝置，離心速率為5000rpm～15000rpm，離心時間為5min～20min，離心后上層懸浮液pH值為5～7；所述超聲分散采用超聲裝置，將得到的少層Ti₃C₂T_x快速均勻分散在溶液中，超聲頻率為40kHz～750kHz，超聲電功率為40W～500W，超聲時間為2min～10min；所述離心分層采用離心裝置，離心速率為1500rpm～4000rpm，離心時間為30min～120min。

2.根據權利要求1所述的基于二次刻蝕法制備高刻蝕率和高剝離率的少層Ti₃C₂T_x材料的方法，其特征在于，步驟1中，所述HF水溶液的質量分數為40％。

3.根據權利要求1所述的基于二次刻蝕法制備高刻蝕率和高剝離率的少層Ti₃C₂T_x材料的方法，其特征在于，步驟1中，所述Ti₃AlC₂的質量濃度為100g/L。

4.根據權利要求1所述的基于二次刻蝕法制備高刻蝕率和高剝離率的少層Ti₃C₂T_x材料的方法，其特征在于，步驟1中，所述攪拌的工藝條件具體為：在10℃～85℃的溫度條件下于恒溫磁力攪拌器中以100rpm～1000rpm的轉速下進行攪拌。