[發明專利]一種快速檢測硫化氫的納米熒光探針及其制備方法

有效

• 申請號: 202011115442.2
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112143485B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 王鵬;崔夢園;任翔宇;劉天廣;徐艷琪
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/85;C09K9/02;G01N21/64;G01N21/78
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 吳爽;徐冬濤

1.一種快速檢測硫化氫的納米熒光探針，其特征在于，所述熒光探針為PAAO-UCNPs-EM1；其中與硫化氫反應的主要基團是探針上連接的電致變色材料EM1，其分子結構式如下所示：

2.根據權利要求1所述的一種快速檢測硫化氫的納米熒光探針，其特征在于，所述UCNPs為NaYF4：Yb，Tm@NaYF4：Yb，Er。

3.權利要求1或2所述的一種快速檢測硫化氫的納米熒光探針的制備方法，首先采用熱分解法制備UCNPs，再通過超聲輔助在溶液中自組裝制備探針PAAO-UCNPs-EM1的儲備液。

4.根據權利要求3所述的一種快速檢測硫化氫的納米熒光探針的制備方法，其特征在于，通過以下步驟制備：按體積比1mL：500μL：300uL量取PAAO溶液、UCNPs溶液和EM1溶液；將UCNPs溶液加入到PAAO溶液中，并加入蒸餾水和EM1溶液，然后將混合物置于超聲細胞破碎儀中輔助處理，接著在黑暗中蒸發氯仿，將得到的最終溶液在離心機中離心，并且將收集的探針沉淀物溶解在去離子水中。

5.根據權利要求4所述的一種快速檢測硫化氫的納米熒光探針的制備方法，其特征在于，所述PAAO和EM1均可以自行制備或通過商業購買得到。

6.根據權利要求3-5任一所述的一種快速檢測硫化氫的納米熒光探針的制備方法，其特征在于，所述UCNPs的制備方法如下：

(1)NaYF₄：Yb，Tm的合成：采用熱分解法合成，首先準備氯化銩、氯化釔和氯化鐿；按摩爾比75％：25％：0.3％將含有Y，Yb和Tm的1mmol/L的RECl₃添加到反應釜中，然后加入15mL 1-十八烯和6mL油酸到上述混合物；在室溫下氮氣排空20分鐘后，將溶液加熱到160℃30分鐘；然后將混合物冷卻至25℃；同時，將包括2.5mmol/L的NaOH和4mmol/L NH 4 F的甲醇5mL溶液添加到上述溶液中；在25℃攪拌30分鐘后，將混合物加熱以除去甲醇；快速將系統溫度升至300℃并連續加熱1小時后，停止加熱，并將混合物的溫度冷卻至25℃，然后添加無水乙醇以沉淀混合物；然后將混合物用體積比v/v＝1/1的環己烷和無水乙醇洗滌；離心后，將其溶解在環己烷中以獲得NaYF4：Yb，Tm的溶液UCNP；

(2)NaYF₄：Yb，Tm@NaYF₄：Yb，Er的合成：以步驟(1)的NaYF4：Yb，Tm為種子制備NaYF4：Yb，Tm@NaYF4：Yb，Er，實驗步驟和條件同步驟(1)，即得UCNPs。

7.根據權利要求6所述的一種快速檢測硫化氫的納米熒光探針的制備方法，其特征在于，所述氯化銩的制備方法如下：在反應容器中加入168mg氧化銩，3mL蒸餾水和3mL鹽酸并加熱直至粉末完全溶解；回流30分鐘后，將混合物冷卻至室溫；然后將溶液轉移至10mL容量瓶中，并用蒸餾水補足至10mL，即得氯化銩溶液；所述氯化釔、氯化鉺和氯化鐿的制備同氯化銩。

8.根據權利要求4或5所述的一種快速檢測硫化氫的納米熒光探針的制備方法，其特征在于，所述PAAO的制備方法如下：分別稱取0.48g NHS、0.8g EDCI添加到0.6g PAA的3mLDMF溶液中；攪拌6小時后，將含有233μL正辛胺的1mL DMF添加至上述混合溶液中；攪拌12小時后，將溶液透析純化，得到PAAO溶液。