[發(fā)明專利]一種耐高溫壓裂液用納米纖維素交聯(lián)劑及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011115225.3
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112251204B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設計）人: 王彥玲;張傳保;王東英;梁雷;孫金聲;劉斌;湯龍皓;鞏錦程;許寧
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C09K8/575
• 分類號: C09K8/575;C09K8/88;C08B15/05
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

1.一種納米纖維素交聯(lián)劑，其為表面修飾有含無機硼酸基團的硅烷改性的納米纖維素，所述無機硼酸基團通過氫鍵方式結(jié)合在納米纖維素上；是按以下方法制備的：

包括用硅烷偶聯(lián)劑將納米纖維素進行表面改性的步驟，將納米纖維素和硅烷偶聯(lián)劑加入到乙醇中，所述納米纖維素與硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1：（1-10），保持反應溫度為60-90℃反應30-50min，制備硅烷改性的納米纖維素粉體；

然后，將硅烷改性的納米纖維素粉體加入到無機硼化合物、異丙醇和乙二醇形成的透明溶液中，在70-85℃溫度下反應，制得納米纖維素交聯(lián)劑；所述無機硼化合物為硼酸、四硼酸鈉、四硼酸鉀或硼酸鋅；所述硼化合物、異丙醇、乙二醇質(zhì)量比為1：（1-5）：（1-5）；所述硅烷改性納米纖維素粉體與透明溶液的質(zhì)量比為1：（1-10）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維素交聯(lián)劑，其特征在于所述硅烷改性的納米纖維素是棒狀顆粒粉體，棒狀顆粒尺寸為直徑10-40 nm，長度為80-150nm。

3.一種權(quán)利要求1所述的納米纖維素交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于包括步驟：

（1）制備硅烷改性的納米纖維素粉體

將納米纖維素和硅烷偶聯(lián)劑加入到乙醇中，保持反應溫度為60-90℃反應30-50min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，得到硅烷改性的納米纖維素粉體；

（2）制備納米纖維素交聯(lián)劑

將無機硼化合物、異丙醇、乙二醇按比例混合，加熱至溫度60-90℃并攪拌，直至形成透明溶液；向上述透明溶液中加入步驟（1）中得到的硅烷改性的納米纖維素粉體，調(diào)節(jié)溫度為70-85℃并繼續(xù)攪拌至形成均勻穩(wěn)定的溶液；即得納米纖維素交聯(lián)劑。

4.如權(quán)利要求3所述的納米纖維素交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述反應還包括以下條件之一種或多種：

a.所述納米纖維素與硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1：（2-6）；

b.所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH792、DL602中的一種；

c.所述乙醇的體積分數(shù)為80%、85%、90%、95%或100%；

d.所述反應溫度為65-80℃；

e.所述納米纖維素與硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量之和與乙醇的質(zhì)量比為3-10:100。

5.如權(quán)利要求3所述的納米纖維素交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述納米纖維素與硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量之和與乙醇的質(zhì)量比為3-7:80。

6.如權(quán)利要求3所述的納米纖維素交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述硼化合物、異丙醇、乙二醇的比例為1：（2-4）：（2-4）。

7.如權(quán)利要求3所述的納米纖維素交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述硅烷改性納米纖維素粉體與透明溶液的質(zhì)量比為1：（3-6）。

8.權(quán)利要求1或 2所述的納米纖維素交聯(lián)劑用于交聯(lián)胍膠及其衍生物壓裂液的應用。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應用，其中，所述納米纖維素交聯(lián)劑用于交聯(lián)胍膠及其衍生物壓裂液的方法包括：配制濃度0.1-0.3wt.%胍膠溶液并使其完全溶脹；取溶脹好的胍膠基液，調(diào)節(jié)溶液pH值為7-14，按照交聯(lián)比100:0.1-0.5加入權(quán)利要求1或2的納米纖維素交聯(lián)劑，攪拌至基液成可以挑掛狀態(tài)。