[發明專利]一種睪酮I雜的制備方法

有效

• 申請號: 202011114971.0
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112142812B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 侯海波;鄭承剛;鄭建雄;楊艷青;劉林;朱保林;李廿
• 申請（專利權）人: 湖北竹溪人福藥業有限責任公司
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 十堰博迪專利事務所 42110
• 代理人: 高良軍

1.一種睪酮I雜的制備方法，其特征在于：

以睪酮為原料，經過脫氫、純化，得到純度≥99.5％的睪酮I雜；

具體制備方法包括以下步驟：

步驟A：反應瓶中加入叔丁醇、睪酮、四氯苯醌，攪拌均勻，升溫至回流，保溫反應，濃縮叔丁醇至近干，加入水，攪拌均勻，抽濾，水洗濾餅，抽干得到睪酮I雜粗品；

步驟B：在反應瓶中加入乙醇、水、睪酮I雜粗品，升溫至回流，降溫析晶，抽濾、抽干出料，重復操作3次，烘干，得到睪酮I雜精品一；

步驟C：在反應瓶中加入睪酮I雜精品一，甲醇，活性炭，氧化鋁，升溫回流；過濾，濃縮濾液至剩余少部分溶劑，降溫析晶，抽濾，抽干出料，烘干，得到睪酮I雜；

其中：所述步驟A中的叔丁醇與睪酮的重量比為10～12:1，四氯苯醌與睪酮的重量比為0.6～1.0:1，保溫反應時間為5～6h；水與睪酮的重量比為2～3:1，水洗濾餅用水與睪酮的重量比為10～20:1。

2.根據權利要求1所述的一種睪酮I雜的制備方法，其特征在于：所述步驟B中的乙醇與水的重量比為1:1，乙醇、水的重量之和、與睪酮的重量比為1～1.5:1；所述回流時間為0.5～1h；析晶溫度為20～25℃，析晶時間為1～2h；烘干溫度為60～70℃。

3.根據權利要求1或2所述的一種睪酮I雜的制備方法，其特征在于：所述步驟C中甲醇與睪酮I雜精品一的重量比為8～10:1；活性炭與睪酮I雜精品一的重量比為0.05～0.08:1；氧化鋁與睪酮I雜精品一的重量比為0.3～0.5:1；所述回流時間為0.5～1h；濃縮至剩余溶劑與睪酮I雜精品一的重量比為1.0～1.5:1；析晶溫度為0～5℃，析晶時間為1～2h；烘干溫度為60～70℃。