[發(fā)明專利]一種手性金屬有機(jī)籠材料修飾的毛細(xì)管柱及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011114738.2
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112362789B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅愛芹;湯波;王微;孫立權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/60
• 代理公司: 北京宣言律師事務(wù)所 11509
• 代理人: 張紫曄

1.一種手性金屬有機(jī)籠材料修飾的毛細(xì)管柱，其特征在于，該毛細(xì)管柱通過以下方法制備得到：

1）毛細(xì)管柱的粗糙化：毛細(xì)管依次采用1mol/L NaOH水溶液、0.1 mol/L HCl水溶液和去離子水沖洗，最后用氮?dú)獯蹈?，即得到粗糙化的毛?xì)管柱；

2）MOC-PA有機(jī)籠材料的制備：

①配體L的合成：將1,4,5,8-萘四羧二酸酐，氨基酸，乙酸按質(zhì)量體積比3g：5g：80ml混合于三口燒瓶中，并于110℃~130℃下回流，隨后加入去離子水淬滅反應(yīng)，過濾，濾餅用去離子水洗滌多次，于80℃下真空干燥到棕色固體配體L；所述氨基酸為L-苯丙氨酸或D-苯丙氨酸；

②MOC-PA合成：將配體L、三水硝酸銅、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和異丙醇按照質(zhì)量體積比1.1g：0.48g：50ml：50ml于三口燒瓶中攪拌混合均勻，在室溫下攪拌10~60分鐘后，向混合溶液中滴加2,6-二甲吡啶，室溫下繼續(xù)攪拌24小時(shí)，過濾，濾餅用超純水和無水乙醇洗滌多次，干燥得到的綠色晶體即為所需的手性金屬有機(jī)籠材料MOC-PA；

3）MOC-PA懸浮液的制備：用無水乙醇配制MOC-PA懸浮液，懸浮液濃度為0.1mg/mL~5mg/mL；

4）毛細(xì)管柱的制備：在氮?dú)鈮毫ο?，將步驟3）制備的MOC-PA乙醇懸浮液通入步驟1）制備的粗糙化毛細(xì)管柱中；然后將毛細(xì)管柱接入氣相色譜儀上，按照程序升溫的方法老化毛細(xì)管柱，得到MOC-PA修飾的毛細(xì)管柱，升溫程序?yàn)椋?0℃保持30分鐘，然后以2℃/min的升溫速率升至200℃，在200℃下保持300~600min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的手性金屬有機(jī)籠材料修飾的毛細(xì)管柱，其特征在于，所述毛細(xì)管為石英毛細(xì)管。

3.如權(quán)利要求1或2所述的手性金屬有機(jī)籠材料修飾的毛細(xì)管柱，其用于手性化合物外消旋體的氣相色譜分離。