[發明專利]一種可見光催化合成3-三氟烷基喹喔啉酮的方法

有效

• 申請號: 202011114728.9
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112142680B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 魏偉;孟娜
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: C07D241/44
• 分類號: C07D241/44;C07D403/06;B01J31/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種可見光催化合成3-三氟烷基喹喔啉酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）光催化劑以及結構式I所示的化合物、結構式II所示的化合物和結構式III所示的化合物，加入到混合溶劑中，在可見光燈照射下，反應；

（2）將步驟（1）的反應液進行萃取，濃縮提純后得到通式IV所示的3-三氟烷基喹喔啉酮；

I II III IV

所述的通式IV中R1為烷基、硝基、氰基或鹵素；R2為1-6碳烷基、芳基或氫原子；R3為芳基、1-6碳烷基、環烷基或氧烷基；

所述光催化劑為2,4,5,6-四(9-咔唑基)-間苯二腈、9-芴酮、孟加拉玫瑰紅、水溶伊紅、吖啶紅、曙紅B 、或玫瑰紅B；

所述混合溶劑為有機溶劑與水的混合物，有機溶劑為1,4-二氧六環、乙腈、乙酸乙酯、四氫呋喃、二甲亞砜、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺乙腈；有機溶劑與水的混合體積比例為12:1～1:2；

所述可見光燈光源為功率為3W-60W白色LED燈、功率為3W-60W綠色LED燈或功率為3W-60W的藍色LED燈；

步驟（1）所述的反應在空氣中，室溫下反應，反應時間為12小時。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）的萃取為乙酸乙酯萃取；所述濃縮處理的步驟為：反應后，在0.06-0.10Mpa的壓強狀態下減壓濃縮處理，得到不含有機溶劑的粗產物；所述提純采用柱層析分離提純，具體的處理的步驟為：將石油醚和乙酸乙酯的混合洗脫劑進行沖洗處理，通過硅膠柱對粗產物進行柱層析處理得到通式IV所示的物3-三氟烷基喹喔啉酮；其中所述的石油醚和乙酸乙酯的體積比為10:1～3:1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的結構式I所示的化合物為喹喔啉酮；所述的結構式II所示的化合物為烯烴；所述的結構式III所示的化合物為三氟甲基亞磺酸鈉。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的結構式I所述的化合物、結構式II所述的化合物和結構式III所述的化合物摩爾比為1:1～3:1～4。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述光催化劑與式I所述的化合物的摩爾比為：0.01～0.05:1。